คุณสังเคราะห์ N N-dimethylformamide ได้อย่างไร?

N,N-ไดเมทิลฟอร์มาไมด์(DMF) เป็นสารประกอบอินทรีย์ที่มี CAS 68-12-2 และมีสูตรโมเลกุล HCON (CH3) 2 เป็นของเหลวไม่มีสีและโปร่งใส มีกลิ่นระคายเคืองเป็นพิเศษ สามารถผสมกับน้ำ เอทานอล อีเทอร์ อัลดีไฮด์ คีโตนได้ เอสเทอร์ ไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจน และอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน มันไม่ได้เป็นเพียงวัตถุดิบทางเคมีที่ใช้กันอย่างแพร่หลาย แต่ยังเป็นตัวทำละลายที่ดีเยี่ยมอีกด้วย นอกจากนี้ยังมีบทบาทสำคัญในการสังเคราะห์วัสดุโพลีเมอร์อีกด้วย สามารถใช้เป็นตัวทำละลายและตัวกลางในการทำปฏิกิริยาเพื่อเตรียมวัสดุโพลีเมอร์ เช่น โพลีเอไมด์ โพลียูรีเทน และโพลีอะคริโลไนไตรล์ วัสดุโพลีเมอร์เหล่านี้มีการใช้งานอย่างกว้างขวางในอุตสาหกรรม การก่อสร้าง การดูแลสุขภาพ และสาขาอื่นๆ

(ลิงค์สินค้า:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)

N,N-dimethylformamide เป็นสารประกอบอินทรีย์ที่สำคัญที่ใช้กันทั่วไปในห้องปฏิบัติการเพื่อสังเคราะห์สารประกอบและยาต่างๆ ด้านล่างนี้เป็นวิธีการสังเคราะห์ในห้องปฏิบัติการทั่วไปหลายวิธีสำหรับ N, N-dimethylformamide:

วิธีที่ 1: วิธีการสังเคราะห์โดยตรง

วิธีการสังเคราะห์โดยตรงเป็นวิธีการทางห้องปฏิบัติการที่ใช้กันทั่วไปในการสังเคราะห์ N, N-dimethylformamide วิธีนี้ใช้ไดเมทิลลามีนและกรดฟอร์มิกเป็นวัตถุดิบ และทำปฏิกิริยาภายใต้สภาวะอุณหภูมิและความดันที่แน่นอนเพื่อสร้าง N, N-dimethylformamide ด้านล่างนี้เป็นข้อมูลเบื้องต้นโดยละเอียดเกี่ยวกับขั้นตอนและสมการปฏิกิริยาเคมีสำหรับการสังเคราะห์โดยตรงของ N, N-ไดเมทิลฟอร์มาไมด์

1. หลักการทดลอง

วิธีการสังเคราะห์โดยตรงคือกระบวนการผลิต N, N-dimethylformamide โดยทำปฏิกิริยาไดเมทิลลามีนและกรดฟอร์มิกภายใต้สภาวะอุณหภูมิและความดันที่แน่นอน ปฏิกิริยานี้เป็นของปฏิกิริยาอะมิเนชัน ซึ่งหมายความว่าภายใต้สภาวะที่เป็นกลางหรือเป็นกรด เอมีนจะทำปฏิกิริยากับกรดคาร์บอกซิลิกเพื่อสร้างเอไมด์ การทดลองนี้ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรด เช่น กรดซัลฟิวริก กรดฟอสฟอริก ฯลฯ เพื่อปรับปรุงอัตราการเกิดปฏิกิริยาและความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์

2. ขั้นตอนการทดลอง

2.1 การเตรียมอุปกรณ์การทดลอง ได้แก่ ไดเมทิลลามีน กรดฟอร์มิก กรดซัลฟูริก เครื่องปฏิกรณ์ เทอร์โมมิเตอร์ เกจวัดความดัน คอนเดนเซอร์ ขวดรับ ฯลฯ

2.2 เติมไดเมทิลลามีนและกรดฟอร์มิกในสัดส่วนที่กำหนดลงในเครื่องปฏิกรณ์ และเริ่มกวน

2.3 เติมกรดซัลฟิวริกในปริมาณที่เหมาะสมลงในเครื่องปฏิกรณ์ และปรับ pH ให้เป็นสภาวะที่เป็นกรด

2.4 ให้ความร้อนกาต้มน้ำปฏิกิริยาจนถึงอุณหภูมิที่กำหนดและคงไว้เป็นระยะเวลาหนึ่งเพื่อให้ปฏิกิริยาดำเนินต่อไปได้เต็มที่

รวบรวม N, N-ไดเมทิลฟอร์มาไมด์ที่เกิดจากปฏิกิริยาลงในขวดรับผ่านคอนเดนเซอร์

2.6 ทำให้ N, N-dimethylformamide ที่เก็บรวบรวมนั้นบริสุทธิ์ เช่น การกำจัดสิ่งเจือปนผ่านการกลั่น เพื่อให้ได้ N, N-dimethylformamide ที่มีความบริสุทธิ์สูง

3. สมการปฏิกิริยาเคมี

HCOOH + CH₃เอ็นเอช₂→ HCOOCH₃ + เอ็นเอช₃

กรดฟอร์มิกและไดเมทิลลามีนทำปฏิกิริยาภายใต้สภาวะที่เป็นกรดเพื่อผลิต N, N-dimethylformamide และแอมโมเนีย ปฏิกิริยานี้สามารถย้อนกลับได้ และในทางปฏิบัติ อัตราการเกิดปฏิกิริยาและความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สามารถปรับปรุงได้โดยการปรับปัจจัยต่างๆ เช่น อุณหภูมิ ความดัน และอัตราส่วนของวัสดุ

วิธีที่ 2: วิธีการสังเคราะห์ทางอ้อม

วิธีการสังเคราะห์ทางอ้อมเป็นวิธีการที่ใช้กันทั่วไปในห้องปฏิบัติการในการเตรียม N, N-dimethylformamide วิธีนี้เกี่ยวข้องกับการสังเคราะห์ตัวกลางอื่นๆ ก่อนแล้วจึงแปลงเป็น N, N-dimethylformamide

1. หลักการทดลอง

วิธีการสังเคราะห์ทางอ้อมคือกระบวนการสังเคราะห์ไดเมทิลลามีนไฮโดรคลอไรด์หรือไดเมทิลซัลเฟตก่อนแล้วจึงแปลงเป็น N, N-dimethylformamide การทดลองนี้ใช้ไดเมทิลลามีน ไฮโดรคลอไรด์เป็นตัวกลางและทำปฏิกิริยากับกรดซัลฟิวริกเพื่อผลิตไดเมทิลซัลเฟตและไฮโดรเจนคลอไรด์ จากนั้นไดเมทิลซัลเฟตจะถูกแยกโดยการกลั่นและวิธีการแยกอื่น ๆ ในที่สุด N, N-dimethylformamide ได้มาจากปฏิกิริยาการแลกเปลี่ยนเอสเทอร์กับเมทานอล วิธีนี้ใช้งานง่ายและมีความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สูง แต่ต้องใช้ขั้นตอนปฏิกิริยาหลายขั้นตอน

2. ขั้นตอนการทดลอง

2.1 เติมไดเมทิลลามีน ไฮโดรคลอไรด์ ลงในถังปฏิกิริยา และเริ่มกวน

2.2 เติมกรดซัลฟิวริกในปริมาณที่เหมาะสมลงในเครื่องปฏิกรณ์ และปรับ pH ให้เป็นสภาวะที่เป็นกรด

2.3 ให้ความร้อนกาต้มน้ำปฏิกิริยาจนถึงอุณหภูมิที่กำหนดและคงไว้เป็นระยะเวลาหนึ่งเพื่อให้ปฏิกิริยาดำเนินต่อไปได้เต็มที่

2.4 เก็บไดเมทิลซัลเฟตที่เกิดจากปฏิกิริยาลงในขวดรับผ่านคอนเดนเซอร์

กลั่นไดเมทิลซัลเฟตที่เก็บรวบรวมไว้เพื่อแยกเมทานอลและไดเมทิลซัลเฟต

2.6 เติมเมทานอลและไดเมทิลซัลเฟตในสัดส่วนที่กำหนดลงในถังปฏิกิริยาและเริ่มกวน

2.7 เติมตัวเร่งปฏิกิริยาในปริมาณที่เหมาะสม เช่น ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดหรือด่าง ลงในเครื่องปฏิกรณ์

ให้ความร้อนกาต้มน้ำปฏิกิริยาจนถึงอุณหภูมิที่กำหนดและคงไว้เป็นระยะเวลาหนึ่งเพื่อให้ปฏิกิริยาดำเนินต่อไปได้เต็มที่

2.9 เก็บ N, N-dimethylformamide ที่สร้างขึ้นจากปฏิกิริยาลงในขวดรับผ่านคอนเดนเซอร์

2.10 ทำให้ N, N-dimethylformamide ที่เก็บรวบรวมนั้นบริสุทธิ์ เช่น การกำจัดสิ่งเจือปนโดยการกลั่น เพื่อให้ได้ N, N-dimethylformamide ที่มีความบริสุทธิ์สูง

3. สมการปฏิกิริยาเคมี

(ช₃)₂NH + H₂ดังนั้น₄→ (ช₃)₂สสช₄ + เอชซีแอล

(ช₃)₂สสช₄ + ช₃OH → HCOOCH₃ + (ช₃)₂สปสช₄

(ช₃)₂สปสช₄+ HCOOH → HCOOCH₃+ (ช₃)₂เอ็นเอช₂ดังนั้น₃H

(ช₃)₂เอ็นเอช₂ดังนั้น₃เอช + ช₃OH → HCOOCH₃+ (ช₃)₂เอ็นเอช₂โอ้

(ช₃)₂เอ็นเอช₂OH + HCOOH → HCOOCH₃+ เอ็นเอช₃ (g) + H₂O (l)

ในหมู่พวกเขาไดเมทิลลามีนไฮโดรคลอไรด์ทำปฏิกิริยากับกรดซัลฟิวริกเพื่อผลิตไดเมทิลซัลเฟตและไฮโดรเจนคลอไรด์ ไดเมทิลซัลเฟตผ่านปฏิกิริยาแลกเปลี่ยนเอสเทอร์กับเมทานอลเพื่อผลิต N, N-dimethylformamide

วิธีที่ 3: วิธีการสังเคราะห์ทางชีวภาพ

การสังเคราะห์ทางชีวภาพเป็นวิธีการสังเคราะห์ N, N-dimethylformamide โดยใช้การเร่งปฏิกิริยาของจุลินทรีย์หรือเอนไซม์ วิธีนี้มีข้อดีคือใช้งานง่าย มีสภาวะเกิดปฏิกิริยาไม่รุนแรง และไม่จำเป็นต้องใช้สารเคมีที่เป็นพิษและเป็นอันตราย ดังนั้นจึงถือเป็นวิธีการสังเคราะห์ที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม

1. หลักการทดลอง

วิธีการสังเคราะห์ทางชีวภาพใช้การเร่งปฏิกิริยาของจุลินทรีย์หรือเอนไซม์เพื่อแปลงเมทานอลและไดเมทิลลามีนให้เป็น N, N-dimethylformamide จุลินทรีย์ที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ แบคทีเรีย ยีสต์ ฯลฯ ในขณะที่เอนไซม์ ได้แก่ เมธานอลออกซิเดส ไดเมทิลลามีน รีดักเตส เป็นต้น วิธีนี้ดำเนินการภายใต้สภาวะที่เป็นกลางหรือเป็นกรด โดยมีค่าหัวกะทิสูงและอุณหภูมิปฏิกิริยาต่ำ ในขณะที่ผลิตภัณฑ์แยกและทำให้บริสุทธิ์ได้ง่าย .

2. ขั้นตอนการทดลอง

2.1 เติมเมทานอลและไดเมทิลลามีนในสัดส่วนที่กำหนดลงในถังปฏิกิริยา และเริ่มกวน

2.2 ตามความต้องการในการทดลอง ให้เลือกจุลินทรีย์หรือตัวเร่งปฏิกิริยาของเอนไซม์ที่เหมาะสมเพื่อเพิ่มลงในถังปฏิกิริยา

2.3 ปรับอุณหภูมิและค่า pH ภายในถังปฏิกิริยา รักษาเวลาปฏิกิริยาที่แน่นอน และตรวจสอบให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างเต็มที่

2.4 เก็บ N, N-dimethylformamide ที่สร้างขึ้นจากปฏิกิริยาลงในขวดรับผ่านคอนเดนเซอร์

2.5 ทำให้ N, N-dimethylformamide ที่เก็บรวบรวมนั้นบริสุทธิ์ เช่น การกำจัดสิ่งเจือปนโดยการกลั่น เพื่อให้ได้ N, N-dimethylformamide ที่มีความบริสุทธิ์สูง

3. สมการปฏิกิริยาเคมี

สมการปฏิกิริยาเคมีสำหรับการสังเคราะห์ทางชีวภาพของ N, N-dimethylformamide มีดังนี้:

ช₃โอ้ + ช₃เอ็นเอช₂→ HCOOCH₃ + เอ็นเอช₃

ในหมู่พวกเขาเมทานอลและไดเมทิลลามีนทำปฏิกิริยาภายใต้การกระทำของจุลินทรีย์หรือตัวเร่งปฏิกิริยาของเอนไซม์เพื่อผลิต N, N-dimethylformamide และแอมโมเนีย

โดยสรุป มีวิธีการต่างๆ ในการสังเคราะห์ N, N-dimethylformamide ในห้องปฏิบัติการ และแต่ละวิธีก็มีข้อดีและข้อเสียในตัวเอง สามารถเลือกวิธีการที่เหมาะสมสำหรับการสังเคราะห์ได้ตามความต้องการที่แท้จริง