วิธีการสังเคราะห์ไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟินด์คืออะไร?

ไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีน(ลิงค์ DCP:HTTPS://www.Bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/dicyclohexylchlorophosphine-CAS-16523-54-9.html) เป็นสารประกอบออร์กาโนฟอสฟอรัสที่มีการใช้งานที่หลากหลาย บทความนี้จะแนะนำวิธีการสังเคราะห์ DCP แบบต่างๆ จากแง่มุมของปฏิกิริยาอิพอกซิเดชัน ปฏิกิริยาอัลคิเลชัน ปฏิกิริยาดีไฮโดรคลอริเนชัน ปฏิกิริยาไพโรฟอสโฟรีเลชัน และอื่นๆ
1. วิธีการทำปฏิกิริยาอิพอกซิเดชัน:
วิธีการทำปฏิกิริยาอิพอกซิเดชันเป็นหนึ่งในวิธีการทั่วไปในการเตรียม DCP ประการแรก เอทิลีนออกไซด์จะทำปฏิกิริยากับไตรโคโคนเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นอิพอกไซด์ จากนั้น ผลิตภัณฑ์อิพอกซิไดซ์ถูกทำให้เป็นอัลคิเลตด้วยไตรไซโคลเฮกซิล คีโตนเพื่อรับ DCP ข้อดีของวิธีนี้คือสามารถควบคุมสภาวะของปฏิกิริยาได้อย่างมีประสิทธิภาพเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ DCP ที่มีความบริสุทธิ์สูง

ขั้นตอนการทดลอง:
1.1. ปฏิกิริยาอิพอกซิเดชัน:
ใส่แอนไฮดรัสอะลูมิเนียมคลอไรด์ 100 มล. ลงในอ่างน้ำแข็งที่เตรียมไว้ แล้วเติมไตรเซอโรน 2.30 กรัมด้วยไม้คน กวนที่องศา 5-10 เป็นเวลา 15 นาที จากนั้นเติมเอทิลีนออกไซด์ 2.03 กรัม และกวนปฏิกิริยาที่องศา 0-5 เป็นเวลา 2 ชั่วโมง หลังจากทำปฏิกิริยา เติมน้ำ 50 มล. เพื่อปรับ pH เป็น 7-8 และเหลือส่วนลอยไว้ที่อุณหภูมิห้องข้ามคืน หลังจากตะกอนสะสมแล้ว จะถูกรวบรวมโดยการปั่นแยก ล้างหนึ่งครั้ง แล้วทำให้แห้งใน desiccator เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งสีขาวภายใต้สุญญากาศ
1.2. การบำบัดด้วยแอมโมเนีย:
ผสมของแข็งสีขาว 1 กรัมที่ได้ข้างต้นกับสารละลายไททาเนียมเตตราคลอไรด์ 5 มล. แล้วคนที่อุณหภูมิห้อง เติมน้ำแอมโมเนีย 0.5 มล. จนสารละลายปฏิกิริยาเปลี่ยนเป็นสีแดงเข้ม และกวนต่อไปที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 2 นาที ชั่วโมง. จากนั้นล้างด้วยน้ำ 2 ครั้งและอบแห้งในเครื่องดูดความชื้นเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่แวววาวสีน้ำตาลภายใต้สุญญากาศ
1.3. ปฏิกิริยาอัลคิเลชัน:
ผลิตภัณฑ์ที่มีความแวววาวสีน้ำตาลที่ได้ข้างต้นผสมกับไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอล 20 มล. และกวนที่อุณหภูมิห้อง เติมตัวเร่งปฏิกิริยากรดซัลฟิวริก 50 มก. และปฏิกิริยากวนต่อเนื่องเป็นเวลา 2 ชั่วโมง หลังจากเกิดปฏิกิริยา ให้เติมน้ำในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อเจือจาง ปรับ pH เป็น 7-8 ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ แล้วสกัดด้วย n-butanol 3 ครั้ง เฟสอินทรีย์ถูกรวบรวม, ทำให้แห้งเหนือแอนไฮดรัส โซเดียม คลอไรด์, และตัวทำละลายถูกกำจัดออกเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นของเหลวสีน้ำตาล
1.4. การแยกการตกผลึก:
ผลิตภัณฑ์ที่เป็นของเหลวถูกวางไว้ที่อุณหภูมิต่ำ (0 องศา ) ค้างคืน และผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งสีขาวจะตกผลึกภายใต้สภาวะเหล่านี้ คริสตัลถูกล้างหนึ่งครั้งบนตัวกรอง ทำให้แห้งในเครื่องดูดความชื้น และได้รับ DCP ผลิตภัณฑ์เป้าหมายภายใต้สภาวะสุญญากาศ

กลไกการเกิดปฏิกิริยาของ DCP ที่เตรียมด้วยวิธีปฏิกิริยาอิพอกซิเดชันมีดังนี้
ประการแรก ปฏิกิริยาอิพอกซิเดชันของเอทิลีนออกไซด์กับไตรอะโคนทำให้เกิดผลิตภัณฑ์อิพอกซิไดซ์ จากนั้นภายใต้การกระทำของสารละลายไททาเนียมเตตระคลอไรด์และแอมโมเนีย ผลิตภัณฑ์อิพอกไซด์จะถูกทำให้แห้งและคลอรีน ในที่สุด ผลิตภัณฑ์ถูกทำให้เป็นอัลคิเลตด้วยแอลกอฮอล์เพื่อให้ได้ DCP ผลิตภัณฑ์เป้าหมาย
โดยสรุป วิธีการทำปฏิกิริยาอิพอกซิเดชันเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพและง่ายสำหรับการเตรียม DCP อย่างไรก็ตาม ในการดำเนินการทดลอง ควรให้ความสนใจกับข้อกำหนดการใช้งาน เพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดก๊าซพิษและระคายเคือง และดำเนินการอย่างปลอดภัยในระหว่างการทดลอง

2. วิธีการทำปฏิกิริยาอัลคิเลชั่น:
วิธีการทำปฏิกิริยาอัลคิเลชันเป็นวิธีการที่สำคัญวิธีหนึ่งในการเตรียม DCP วิธีการนี้โดยทั่วไปใช้ฟอสฟอรัสเตตระคลอไรด์และไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอลเป็นวัตถุดิบ โดยจะมีการเติมไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอลในปริมาณที่มากเกินไป ในปฏิกิริยา ฟอสฟอรัสเตตระคลอไรด์จะทำปฏิกิริยากับไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอลก่อน จากนั้นจึงทำปฏิกิริยากับไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอลโดยมีไตรไซโคลเฮกซิลเมทิลฟอสไฟต์เป็นตัวกลาง เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ DCP ในที่สุด

ขั้นตอนการทดลอง:
2.1. ปฏิกิริยาผสมของสารอัลคิเลตและสารตั้งต้น:
ละลายไตรไซโคลเฮกซิลฟอสฟอริกแอซิดไฮโดรเจนออกไซด์ 30 กรัมในอีเทอร์ 100 มล. เติมเอทิลีนออกไซด์ 20 มล. แล้ววางไว้ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 12 ชั่วโมงเพื่อทำปฏิกิริยา ณ จุดนี้ ผลิตภัณฑ์คือไดเมทิล ไตรไซโคลเฮกซิล อีพ็อกซีฟอสเฟต
เติมสารละลายตะกั่วเตตระคลอไรด์ในน้ำอย่างช้าๆ ลงในไตรไซโคลเฮกซิลอีพ็อกซีไดเมทิลฟอสเฟต ทำให้เป็นกลางถึง pH=5 จากนั้นเติมคลอโรฟอร์ม และสารตั้งต้นสามารถแยกเฟสอย่างช้าๆ ด้วยความช่วยเหลือของโซเดียมคลอไรด์แห้ง เฟสอินทรีย์ถูกรวบรวม ล้างหนึ่งครั้งและกลั่นเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ของเหลวใสสีขาว
2.2. การบำบัดด้วยแอมโมเนีย:
ผลิตภัณฑ์ของเหลวใสสีขาวที่ได้ข้างต้นผสมกับน้ำแอมโมเนีย 10 มล. คนที่อุณหภูมิห้องและทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 2 ชั่วโมง หลังจากเกิดปฏิกิริยา มันถูกล้างด้วยน้ำสองครั้งและทำให้แห้งโดยการปั่นแยกเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่มีความมันวาวสีเหลืองอ่อน
2.3. ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสแบบอัลคาไลน์:
ผสมผลิตภัณฑ์ที่กล่าวถึงข้างต้นด้วยความมันวาวสีเหลืองอ่อนกับเอ็น-เฮกเซน 50 มล. เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 2.5 โมล/ลิตร 10 มล. และทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิ 65 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 1 ชั่วโมง หลังจากเกิดปฏิกิริยา ให้แบ่งผลิตภัณฑ์ออกเป็นเฟสอินทรีย์และเฟสที่เป็นน้ำ
2.4. การตกตะกอนและการกรอง:
ขั้นตอนอินทรีย์ถูกรวบรวมและของแข็งสีขาวตกตะกอนด้วยความช่วยเหลือของสารดูดความชื้น จากนั้นกรองและล้างหนึ่งครั้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นผงสีขาว
2.5. การกู้คืนโดยการกลั่น:
ผลิตภัณฑ์ที่เป็นผงสีขาวที่ได้รับข้างต้นถูกนำไปใส่ในอุปกรณ์การกลั่นสำหรับการกลั่น และ DCP ของผลิตภัณฑ์เป้าหมายจะถูกกู้คืน โปรดทราบว่าระหว่างการกลั่น ควรควบคุมอุณหภูมิและลดความดันเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ DCP ที่มีความบริสุทธิ์สูง

กลไกการเกิดปฏิกิริยาของการสังเคราะห์ DCP โดยวิธีปฏิกิริยาอัลคิเลชันมีดังนี้:
ขั้นแรก เอทิลีนออกไซด์ที่เป็นเอทิลีนออกไซด์จะทำปฏิกิริยาการเปิดวงแหวนกับไตรไซโคลเฮกซิลออกซิไดซ์โฟโตไฮโดรเจนฟอสเฟตเพื่อสร้างผลิตภัณฑ์อิพอกซิไดซ์ไตรไซโคลเฮกซิลไดเมทิลอีพ็อกซีฟอสเฟต จากนั้น การเติมน้ำแอมโมเนียจะลดสารตั้งต้นเพื่อสร้างไตรไซโคลเฮกซิล อีพอกซีฟอสเฟตไดอะซีเตต
สุดท้าย ผ่านปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสแบบอัลคาไลน์ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ ไตรไซโคลเฮกซิล อีพ็อกซีฟอสเฟตไดอะซีเตตและเอ็น-เฮกเซนผ่านปฏิกิริยาอัลคิเลชันแอลกอฮอล์เพื่อสร้างผลิตภัณฑ์ DCP เป้าหมาย กลไกการเกิดปฏิกิริยามีความชัดเจน กระบวนการเกิดปฏิกิริยานั้นง่ายและสะดวก และเหมาะสำหรับความต้องการของห้องปฏิบัติการและการผลิตทางอุตสาหกรรมต่างๆ

โดยสรุป วิธีปฏิกิริยาอัลคิเลชันเป็นวิธีการที่มีประสิทธิภาพและง่ายสำหรับการเตรียม DCP ในระหว่างการดำเนินการทดลอง ควรให้ความสนใจกับข้อกำหนดการใช้งาน เพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดก๊าซพิษและระคายเคือง และดำเนินการอย่างปลอดภัยในระหว่างการทดลอง

3. วิธีการทำปฏิกิริยาดีไฮโดรคลอรีน:
วิธีการทำปฏิกิริยาดีไฮโดรคลอรีนเป็นหนึ่งในวิธีการที่สำคัญสำหรับการเตรียม DCP วิธีการนี้ใช้ไตรไซโคลเฮกซิลคีโตนเป็นวัตถุดิบและใช้ฟอสฟอรัสไตรคลอไรด์เป็นสารกำจัดไฮโดรเจนเพื่อทำปฏิกิริยา ในปฏิกิริยานี้ ไตรไซโคลเฮกซิลคีโตนและฟอสฟอรัสไตรคลอไรด์ผ่านปฏิกิริยาดีไฮโดรคลอริเนชันเพื่อสร้างไตรไซโคลเฮกซิลเมทิลฟอสไฟต์ขั้นกลาง จากนั้นทำปฏิกิริยากับไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอลส่วนเกินเพื่อสร้างผลิตภัณฑ์ DCP

ขั้นตอนการทดลอง:
(1) การปรับสภาพไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีน
ใส่ Dicyclohexylchlorophosphine ลงใน desiccator แล้วทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 80 องศาจนน้ำหนักคงที่
(2) การละลายไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีน:
ใส่ไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนที่ปรับสภาพแล้วลงในคาร์บอนเตตระคลอไรด์ แล้วกวนด้วยแม่เหล็กจนละลายหมด
(3) เติมกรดไตรคลอโรอะซิติก:
เติมกรดไตรคลอโรอะซิติกลงในสารละลายข้างต้นที่อัตราส่วนโมลาร์ 1:2 แล้วกวนปฏิกิริยาภายใต้แรงแม่เหล็กเป็นเวลา 1 ชั่วโมง
(4) เติมเฟอร์รัสคลอไรด์:
เติมเฟอร์รัสคลอไรด์ลงในส่วนผสมของปฏิกิริยาข้างต้นที่อัตราส่วนโมลาร์ 1:1.2
(5) เพิ่มโพรพานอล:
โพรพานอลถูกเติมทีละหยดลงในของผสมปฏิกิริยาข้างต้นในปริมาณ 50 เปอร์เซ็นต์ของกรดไตรคลอโรแอซีติก
(6) ปฏิกิริยาเป็นเวลา 24 ชั่วโมง:
ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน ของผสมปฏิกิริยาถูกปล่อยให้หมุนกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 24 ชั่วโมง
(7) การบำบัดฝน:
ของผสมของปฏิกิริยาถูกปั่นแยกในเครื่องปั่นแยก และรวบรวมส่วนเหนือตะกอนและตะกอน ส่วนเหนือตะกอนถูกใส่กลับเข้าไปในบีกเกอร์เดิม ตะกอนถูกล้างด้วยเอทานอลสัมบูรณ์ และหมุนเหวี่ยงอีกครั้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งของ DCP
(8) การอบแห้ง:
นำผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งที่ได้ข้างต้นเข้าเตาอบและอบให้แห้งที่อุณหภูมิ 60 องศา จนได้น้ำหนักคงที่

กลไกการเกิดปฏิกิริยาดีไฮโดรคลอริเนชันของไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนมีดังนี้
ประการแรก ไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนและกรดไตรคลอโรแอซีติกทำปฏิกิริยาในคาร์บอนเตตระคลอไรด์เพื่อผลิตไดไซโคลเฮกซิลฟอสฟอริลโคโรฟอร์มและคลอไรด์ไอออน
จากนั้นภายใต้เงื่อนไขของการเติมเฟอรัสคลอไรด์ ไดไซโคลเฮกซิลฟอสฟอริลคลอไรด์และ FeCl2 จะถูกสร้างขึ้น
จากนั้นภายใต้เงื่อนไขของการเติมโพรพานอล Dicyclohexylphosphoryl chloride และ propanol ทำปฏิกิริยาเพื่อสร้างไดไซโคลเฮกซิลฟอสฟีนออกไซด์และ HCl
สุดท้าย ทำปฏิกิริยาในบรรยากาศไนโตรเจนแห้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงเพื่อสร้างไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีน

โดยสรุป ปฏิกิริยาดีไฮโดรคลอริเนชันเป็นวิธีการที่มีประสิทธิภาพและง่ายสำหรับการเตรียมไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีน ในระหว่างการดำเนินการทดลอง ควรให้ความสนใจกับข้อกำหนดการใช้งาน เพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดก๊าซพิษและระคายเคือง และดำเนินการอย่างปลอดภัยในระหว่างการทดลอง

4. วิธีปฏิกิริยาไพโรฟอสโฟรีเลชัน:
วิธีปฏิกิริยาไพโรฟอสโฟรีเลชันเป็นวิธีการที่สำคัญวิธีหนึ่งในการเตรียม DCP วิธีการนี้ใช้อัลคิลฟอสฟอรัสไตรออกไซด์เป็นวัตถุดิบ ทำปฏิกิริยากับไตรไซโคลเฮกซิลเมทานอล จากนั้นผ่านขั้นตอนต่างๆ เช่น การให้ความร้อนและการคายน้ำเพื่อให้ได้ DCP ในที่สุด

ขั้นตอนการทดลอง
(1) การปรับสภาพไดไซโคลเฮกซิลามีน:
ใส่ Dicyclohexylamine ใน desiccator และแห้งที่อุณหภูมิ 80 องศาให้น้ำหนักคงที่
(2) เตรียมส่วนผสมของปฏิกิริยา:
ไดไซโคลเฮกซิลเอมีนที่ปรับสภาพแล้วถูกเติมลงใน DMF แบบแห้ง และกวนภายใต้แรงแม่เหล็กเพื่อละลายอย่างเต็มที่ จากนั้นจึงเติม TEP และปฏิกิริยายังคงกวนต่อไปภายใต้แรงแม่เหล็กเป็นเวลา 1 ชั่วโมง
(3) การบำบัดด้วยฟอสจีน:
ใช้ฟอสจีนเพื่อทำให้ HCl ที่ผลิตในขั้นตอนก่อนหน้าเป็นกลาง และเปลี่ยนให้เป็นไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนออกไซด์ กระบวนการเกิดปฏิกิริยาจำเป็นต้องดำเนินการที่อุณหภูมิต่ำกว่าเพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดก๊าซที่เป็นอันตราย ฟอสจีน เติมส่วนผสมข้างต้นในอัตราส่วนโมลาร์ 1:2 และเวลาในการเกิดปฏิกิริยาประมาณ 30 นาที
(4) การบำบัดฝน:
ใส่ส่วนผสมของปฏิกิริยาลงในเบนซินหรือคาร์บอนเตตระคลอไรด์ สกัดและนำสารอุ้มน้ำออก จากนั้นกรองเพื่อให้ได้ตะกอน แล้วนำไปอบในเตาอบเพื่อให้แห้งโดยน้ำหนักคงที่

กลไกการเกิดปฏิกิริยาไพโรฟอสเฟตของไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนมีดังนี้
ประการแรก ไตรเอทิลไพโรฟอสเฟตและไดไซโคลเฮกซิลามีนทำปฏิกิริยาใน DMF เพื่อสร้างไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนออกไซด์และไตรเอทานอลไฮดรอกไซด์
จากนั้น ใช้ฟอสจีนเพื่อทำให้ HCl เป็นกลางในส่วนผสมข้างต้นและแปลงเป็นไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนออกไซด์
ในที่สุด ไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีนได้มาจากการสกัดด้วยตัวทำละลายและการบำบัดด้วยการตกตะกอน

โดยสรุป วิธีปฏิกิริยาไพโรฟอสโฟรีเลชันเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพและง่ายสำหรับการเตรียมไดไซโคลเฮกซิลคลอโรฟอสฟีน ในระหว่างการดำเนินการทดลอง ควรให้ความสนใจกับข้อกำหนดการใช้งาน เพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดก๊าซและของเหลวที่เป็นอันตราย และดำเนินการอย่างปลอดภัยในระหว่างการทดลอง ในเวลาเดียวกัน จำเป็นต้องให้ความสนใจกับอัตราส่วนโมลาร์ของสารตั้งต้นและการเรียนรู้เงื่อนไขของปฏิกิริยาในการทดลองเพื่อให้แน่ใจว่าผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยามีความบริสุทธิ์

ปฏิกิริยาทั้งสี่ข้างต้นล้วนเป็นวิธีการที่มีประสิทธิภาพสำหรับการเตรียม DCP โดยมีข้อดีและข้อเสียในตัวเอง ตัวอย่างเช่น ผลิตภัณฑ์ DCP ที่เตรียมโดยวิธีอิพอกซิเดชันมีความบริสุทธิ์สูงและให้ผลผลิตสูง แต่จำเป็นต้องใช้วัตถุดิบและตัวเร่งปฏิกิริยาคุณภาพสูง ในขณะที่วิธีการทำปฏิกิริยาไพโรฟอสโฟรีเลชันจำเป็นต้องมีการควบคุมอุณหภูมิและเวลาที่เหมาะสม มิฉะนั้น จะเป็นการยากที่จะได้ผลิตภัณฑ์ที่ให้ผลตอบแทนสูง
กล่าวโดยย่อ วิธีการข้างต้นมีลักษณะเฉพาะของตนเอง และสามารถเลือกวิธีการที่เหมาะสมในการเตรียมการได้ตามความต้องการที่แท้จริง อย่างไรก็ตาม ในการใช้งานจริง จำเป็นต้องให้ความสนใจกับการทำงานที่ปลอดภัยและปฏิบัติตามกฎระเบียบและมาตรฐานที่เกี่ยวข้องเพื่อความปลอดภัยและความยั่งยืนของกระบวนการผลิต