อะซิเฟตทำมาจากอะไร?

อะซีเฟต(ลิงค์:HTTPS://www.BloomTechz.com/synthetic-chemical/API-researching-only/acephate-powder-CAS-30560-19-1.html) เป็นยาฆ่าแมลงที่มีประวัติการใช้มายาวนานในยาฆ่าแมลงฟอสฟอรัสอินทรีย์ ลักษณะเฉพาะของมันคือเป็นยาฆ่าแมลงแบบดูดความร้อนที่มีความเป็นพิษต่อกระเพาะอาหารและมีฤทธิ์ในการฆ่าเมื่อสัมผัส และสามารถฆ่าไข่ได้ มีฤทธิ์ในการรมควันและเป็นยาฆ่าแมลงที่ออกฤทธิ์ช้า หลักการฆ่าแมลงขั้นพื้นฐานคือการยับยั้งเอนไซม์อะซิทิลโคลีนอะซิเตตของแมลง เหมาะสำหรับผัก ยาสูบ ไม้ผล ฝ้าย ส้ม ข้าว และข้าวสาลี เพื่อป้องกันและควบคุมสัตว์รบกวนและงูหลามเคี้ยวและดูดปากต่างๆ หากผสมกับยาฆ่าแมลง เช่น คาร์บาริลและไดเมโทเอต จะมีผลเสริมฤทธิ์กันและสามารถยืดอายุการเก็บรักษาได้

วิธีที่ 1: วิธีเตรียมอะซิเฟตที่เรียบง่าย ให้ผลผลิตสูง ต้นทุนต่ำ และมีความบริสุทธิ์สูง สามารถเอาชนะกระบวนการทำให้เป็นกลางที่จำเป็นสำหรับการแยกกรดอะซิติก ลดการสูญเสียการสลายตัวของอะซิติลเมทิลลามีนที่เกิดจากการทำให้เป็นกลาง และไม่ต้องการกระบวนการสกัดตัวทำละลายอินทรีย์จำนวนมาก และสร้างน้ำเสียจำนวนมาก โซลูชันทางเทคนิคประกอบด้วยกระบวนการปฏิกิริยาการสังเคราะห์ต่อไปนี้:

(1) การใช้เอทิลีนคีโตนและ O, O-dimethylthiophosphoramide เป็นวัตถุดิบภายใต้เงื่อนไขของตัวเร่งปฏิกิริยาอะซิเลชันและตัวทำละลายอินทรีย์เอทิลีนคีโตนจะผ่านปฏิกิริยาอะซิติเลชั่นกับ O, O-dimethylthiophosphoramide เพื่อให้ได้ acetylated O, O-dimethylthiophosphoramide ในหมู่พวกเขาอัตราส่วนมวลของเอทิลีนคีโตนต่อ O, O-dimethylthiophosphoramide คือ (0.15-0.40): 1;

(2) ทำปฏิกิริยา acetylated O, O-dimethylthiophosphoramide ภายใต้สภาวะตัวเร่งปฏิกิริยาไอโซเมอไรเซชันเพื่อเตรียมสารละลาย acetomethamidophos

(3) สารละลาย Acetylmethamidophos ตกผลึก แยกของแข็งและของเหลว แล้วทำให้แห้งเพื่อเตรียมผงดิบ Acetylmethamidophos

สมการปฏิกิริยาเคมีมีดังนี้:

วิธีที่ 2:

วัตถุดิบสำหรับการผลิตอะซีเฟต ได้แก่ เมทิลคลอไรด์ แอมโมเนีย ไดคลอโรอีเทน เอทิลีนไกลคอล และน้ำส้มสายชูไดเมทิลซัลเฟต ได้มาจากขั้นตอนปฏิกิริยา เช่น อะมิเนชัน, เออะซิเลชัน และไอโซเมอไรเซชัน

1. อะมิเนชัน:

เติมเมทิลคลอไรด์และไดคลอโรอีเทนในปริมาณตามสัดส่วนที่สอดคล้องกันในแนวนอนลงในกาต้มน้ำอะมิเนชันจากการสูบจ่ายในระดับสูง และเริ่มการกวนและแช่แข็งน้ำเกลือ เมื่ออุณหภูมิในกาต้มน้ำลดลงถึง 15C ให้ค่อยๆ หยดน้ำไนโตรเจนลงในกาต้มน้ำจากถังสูบจ่ายน้ำแอมโมเนียระดับสูง และควบคุมอุณหภูมิในกาต้มน้ำที่ 35-40 เปอร์เซ็นต์ C เป็นเวลา 35.40 นาที . หลังจากเติมน้ำแอมโมเนียแล้ว ให้ปรับน้ำเกลือแช่แข็งเพื่อลดอุณหภูมิในกาต้มน้ำเหลือ 20-23C รักษาอุณหภูมิและคนเป็นเวลา 30-35 นาที จากนั้นเติมน้ำ 6 ลิตร หลังจากคนเป็นเวลา 2-3 นาที ให้หยุดคนและปั๊มวัสดุเข้าไปในเครื่องแยกอะมิเนชันเพื่อแบ่งชั้น หลังจากผ่านไป 30 นาที ให้วางเฟสอินทรีย์ในถังรับเพื่อสูบจ่าย เฟสอินทรีย์นี้คือสารประกอบเอมีนที่มีตัวทำละลาย (0.0 ไดเมทิลไทโอฟอสโฟราไมด์)

2. อะซิเลชั่น:

(1) วิธีอะซิติกแอนไฮไดรด์: ใส่เอมีนที่มีตัวทำละลายลงในกาต้มน้ำอะซิเลชันจากถังวัดระดับสูง เริ่มกวน จากนั้นเติมอะซิติกแอนไฮไดรด์ลงในกาต้มน้ำอะซิเลชันจากถังวัดระดับสูงของอะซิติกแอนไฮไดรด์ จากนั้นเปิดน้ำเกลือแช่แข็ง . เมื่ออุณหภูมิในกาต้มน้ำลดลงถึง 10 องศาเซลเซียส ให้ค่อยๆ เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้นจากถังตวงระดับสูงลงในกาต้มน้ำปฏิกิริยา หลังจากเติมกรดซัลฟิวริกแล้ว เปิดความดันอากาศ ปล่อยน้ำเกลือแช่แข็งออกจากแจ็คเก็ต และค่อยๆ ให้ความร้อนด้วยไอน้ำเพื่อเพิ่มอุณหภูมิในกาต้มน้ำเป็น 55-60 องศา C คงปฏิกิริยาไว้เป็นเวลา 50 นาที เสร็จสิ้นปฏิกิริยา จากนั้นลดอุณหภูมิภายในกาต้มน้ำลงเหลือ 10C เติมน้ำคลอรีนทีละหยดจากถังน้ำแอมโมเนียในระดับสูงเพื่อทำให้กรดที่เกิดจากปฏิกิริยาเป็นกลาง และทำให้เป็นกลางจนถึงค่า pH ที่ 7-8 ในระหว่างกระบวนการทำให้เป็นกลางควรควบคุมอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 30 องศาเซลเซียส หลังจากทำให้เป็นกลางแล้ว ควรปั๊มวัสดุเข้าไปในตัวแยกเพื่อแยกแบบคงที่ และควรแยกเฟสอินทรีย์ด้านล่างลงในถังเก็บอะซิเลตดิบ จากนั้น ควรสูบเข้าไปในกาต้มน้ำกลั่นเพื่อการกลั่นแบบสุญญากาศและการคายการดูดซึม (ระดับสุญญากาศ 86.kPa, 70C, 15-20 นาที), สารประกอบอะซิเลต (0,0-ไดเมทิล-N -อิล ไทโอฟอสฟอราไมด์) ได้รับมา

(2) วิธีอะซิติลคลอไรด์: ใส่สารประกอบเอมีนที่มีตัวทำละลายลงในกาต้มน้ำอะซิเลชันจากถังตวงระดับสูง เริ่มกวน และเติมอะซิติลคลอไรด์จากถังตวงเอทิลคลอไรด์ในระดับสูง จากนั้นค่อย ๆ เพิ่มอุณหภูมิในเครื่องปฏิกรณ์เป็น 50 องศาเซลเซียส รักษาอุณหภูมิไว้เป็นเวลา 2 ชั่วโมง และทำปฏิกิริยามากขึ้น ลดอุณหภูมิในเครื่องปฏิกรณ์ลงเหลือ 10 องศา C แล้วค่อยๆ เติมน้ำไนโตรเจนจากถังวัดระดับสูงของน้ำแอมโมเนียเพื่อทำให้กรดที่เกิดจากปฏิกิริยาเป็นกลาง ทำให้เป็นกลางด้วยค่า pH 7 ในระหว่างกระบวนการทำให้เป็นกลาง ควรควบคุมอุณหภูมิในเครื่องปฏิกรณ์ให้ต่ำกว่า 30 องศาเซลเซียส หลังจากทำให้เป็นกลาง ให้เติมน้ำในปริมาณที่เหมาะสม ละลายเกลือชุบที่เกิดขึ้นระหว่างกระบวนการทำให้เป็นกลาง คนเป็นเวลา 2-3 นาที แล้วแยกวัสดุไปยังเครื่องแยกเพื่อแยกแบบคงที่ แยกเฟสอินทรีย์ตอนล่างและสกัดลงในกาต้มน้ำกลั่นเพื่อขจัดสุญญากาศ (ระดับสุญญากาศ 86.7kPa, 70C, 15-20 นาที) เพื่อให้ได้สารประกอบ ปฏิกิริยาเอซิเลชันโดยใช้อะซิติกแอนไฮไดรด์หรืออะเซทิลคลอไรด์เป็นสารอะซิเลติ้งสามารถให้ผลลัพธ์ที่ดี

3. ไอโซเมอร์ไรเซชัน:

ใส่สารอะซิเลตในปริมาณเชิงปริมาณลงในกาต้มน้ำไอโซเมอไรเซชันจากถังสูบจ่ายระดับสูงของสารอะซิเลต เริ่มคน จากนั้นเติมน้ำส้มสายชูไดเมทิลซัลเฟตตามสัดส่วนกับกาต้มน้ำไอโซเมอไรเซชันจากถังสูบจ่ายระดับสูงของน้ำส้มสายชูไดเมทิลซัลเฟต ค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิเป็น 65-70 องศาเซลเซียส รักษาอุณหภูมิไว้ 2 ชั่วโมง แล้วระบายออกเพื่อให้ได้น้ำมันดิบอะซิเฟต สำหรับการผลิตน้ำมันดิบที่มีความเข้มข้น 50 เปอร์เซ็นต์ 1 ตันแต่ละครั้ง จะใช้วัตถุดิบต่อไปนี้: เมทานอล 1953 กิโลกรัม (98 เปอร์เซ็นต์ ) ฟอสฟอรัสทริปเปิลฟอสเฟต 1,660 กิโลกรัม (98 เปอร์เซ็นต์ ) โซดาไฟ 120 กิโลกรัม (30 เปอร์เซ็นต์ ) ไดเมทิลซัลเฟต 3,220 กิโลกรัม (98 เปอร์เซ็นต์), แอมโมเนีย 2,450 กิโลกรัม (18 เปอร์เซ็นต์), กำมะถัน 315 กิโลกรัม (98 เปอร์เซ็นต์), กรดอะซิติก 295 กิโลกรัม (98 เปอร์เซ็นต์), KO อะมิเนท 1,700 กิโลกรัม (40 เปอร์เซ็นต์) , 490 กิโลกรัม เอทิลีน (ร้อยละ 69) และไดคลอเรนที่มีซัลเฟอร์ไรซ์ (อุตสาหกรรม) 250 กิโลกรัม (ร้อยละ 98)

วิธีที่ 3:

การใช้ไดเมทิลไทโอฟอสเฟตคลอไรด์เป็นวัตถุดิบภายใต้การกวน อะมิเนชั่นจะดำเนินการด้วยน้ำแอมโมเนีย ตามด้วยอะซิติเลชั่นกับอะซิติกแอนไฮไดรด์ อะซิติเลชั่นดำเนินการเมื่อมีกรดซัลฟิวริก ในระหว่างกระบวนการอะซิติเลชั่น ส่วนหนึ่งของอะซิติกแอนไฮไดรด์จะถูกแปลงเป็นกรดอะซิติก ซึ่งจากนั้นจะถูกทำให้เป็นกลางด้วยแอมโมเนีย อะซิทิลคลอไรด์ยังสามารถใช้เป็นสารอะซิเลตได้ หลังจากอะไซเลชันแล้ว สารละลายจะคงอยู่และผสมแบบออร์แกนิกในชั้นล่าง หลังจากการแยกสาร ไดเมทิลซัลเฟตจะถูกใช้สำหรับไอโซเมอไรเซชัน ตามด้วยการกลั่นสุญญากาศเพื่อทำให้ผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์ ความเข้มข้นของสุญญากาศ และการตกผลึกเพื่อให้ได้อะซีเฟต

[ 1 ] : อะซีเฟต

วิธีที่ 4:

1. ไอโซเมอไรเซชันครั้งแรกตามด้วยเอซิเลชัน ประการแรก เมื่อมีไดเมทิลซัลเฟตอยู่จำนวนเล็กน้อย 0, 0-ไดเมทิลไทโอเทนาไมด์จะถูกให้ความร้อนเพื่อสร้างไอโซเมอไรเซชันเพื่อสร้าง O, S-ไดเมทิลไทโอเทนาไมด์ ซึ่งจากนั้นจะทำปฏิกิริยากับเอทิลีนหรืออะเซทิล คลอไรด์เพื่อผลิตอะซีเฟต

2. ประการแรก อะไคเลชันที่ตามมาด้วยไอโซเมอไรเซชันเกี่ยวข้องกับปฏิกิริยาของ 0,0-ไดเมทิลไทโออะเซทาไมด์กับสารทำความเย็นในตัวทำละลายได-อีเทนหรือเบนซีน สารอะซิเลตที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ กรดอะซิติกบวกกับซิงค์ไตรคลอไรด์ น้ำส้มสายชูเพสต์ อะเซทิลคลอไรด์ ไวนิลคีโตน ฯลฯ ปฏิกิริยาการทำความเย็นจะสร้าง O, 0-ไดเมทิล-N-เอทิลไทโอเทนาไมด์ ซึ่งจากนั้นถูกให้ความร้อนและไอโซเมอร์ไรซ์เป็นเอทิลเมทามิโดฟอสใน การมีไดเมทิลซัลเฟตในปริมาณเล็กน้อย

3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 เปอร์เซ็นต์ และเนื้อหา 298.0 เปอร์เซ็นต์