Methylamine หรือที่เรียกว่า monomethylamine เป็นสารประกอบอินทรีย์ที่มีสูตรทางเคมี CH3NH2 เป็นของเหลวไม่มีสี โปร่งใส ระเหยง่าย และมีกลิ่นฉุน มีกลิ่นแอมโมเนีย โครงสร้างโมเลกุลประกอบด้วยหมู่เมทิลและหมู่อะมิโน จึงมีทั้งคุณสมบัติของแอมโมเนียและคุณสมบัติของสารประกอบอินทรีย์ เมทิลลามีนเป็นสารประกอบที่มีขั้วสูงซึ่งเป็นก๊าซหรือของเหลวที่มีจุดเดือดต่ำที่อุณหภูมิและความดันปกติ เป็นเบสอ่อน มีฤทธิ์กัดกร่อนและสามารถดูดซับคาร์บอนไดออกไซด์ในอากาศให้ก่อตัวได้ เมทิลลามีน ไฮโดรคลอไรด์.มีการใช้งานที่หลากหลายในตัวกลางทางเภสัชกรรม เนื่องจากเป็นสารประกอบอินทรีย์ที่สำคัญ เกลือเมทิลลามีนจึงถูกใช้เป็นตัวกลางในอุตสาหกรรมยาสำหรับการสังเคราะห์ยา
(ลิงค์สินค้า:HTTPS://www.BloomTechz.com/synthetic-chemical/organic-Intermediates/methylamine-hydrochloride-powder-CAS-593-51-1.html)
มีหลายวิธีในการสังเคราะห์เมทิลลามีน hcl ในห้องปฏิบัติการ และต่อไปนี้เป็นวิธีการทั่วไปหลายวิธีในการสังเคราะห์เกลือเมทิลลามีนในห้องปฏิบัติการ:
วิธีที่ 1: แอมโมเนียทำปฏิกิริยากับเมทานอลภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อเตรียมเกลือเมทิลลามีน
วิธีนี้เกี่ยวข้องกับการนำก๊าซแอมโมเนียเข้าไปในสารละลายเมทานอลภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อให้ได้เกลือเมทิลลามีน ตัวเร่งปฏิกิริยาสามารถเลือกตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรด เช่น อลูมินาและซิงค์ออกไซด์ ข้อดีของวิธีนี้คือสภาวะที่เกิดปฏิกิริยาไม่รุนแรงและใช้งานง่าย แต่ต้องใช้ตัวทำละลายเมทานอลจำนวนมากและให้ผลผลิตค่อนข้างต่ำ
ขั้นตอนการทดลอง:
(1) เติมเมทานอลและตัวเร่งปฏิกิริยาในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดก้นกลม แล้วให้ความร้อนในอ่างน้ำที่มีอุณหภูมิคงที่จนถึงอุณหภูมิที่กำหนด
(2) ฉีดก๊าซแอมโมเนียลงในขวดก้นกลมผ่านท่อ รักษาความดันและเวลาการระบายอากาศไว้ และให้แน่ใจว่าก๊าซแอมโมเนียทำปฏิกิริยากับเมทานอลอย่างเต็มที่
(3) ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา สามารถติดต่อและทำปฏิกิริยากับสารตั้งต้นได้อย่างสมบูรณ์โดยการกวนด้วยเครื่องกวน
(4) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้ทำให้สารละลายปฏิกิริยาเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง และเทของเหลวด้านบนลงในขวดรับผ่านช่องทางแยก
(5) ทำให้เกลือเมทิลลามีนบริสุทธิ์ในขวดรับ เช่น การตกผลึกซ้ำ การกลั่น ฯลฯ เพื่อให้ได้เกลือเมทิลลามีนที่มีความบริสุทธิ์สูง
สมการทางเคมี:
สมการทางเคมีในการเตรียมเกลือเมทิลลามีนโดยทำปฏิกิริยาแอมโมเนียและเมทานอลภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยามีดังนี้:
ช3โอ้ + NH3→ ช3เอ็นเอช2 + H2O
ชนิดและปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยาจะส่งผลต่ออัตราการเกิดปฏิกิริยาและความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ ในระหว่างการทดลอง จำเป็นต้องใส่ใจกับการควบคุมความเร็วและความดันของการฉีดแอมโมเนีย ตลอดจนการรักษาอุณหภูมิและสภาวะการกวนให้คงที่ เพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาและคุณภาพของผลิตภัณฑ์จะดำเนินไปอย่างราบรื่น
วิธีที่ 2: การเตรียมเกลือเมทิลลามีนโดยทำปฏิกิริยาเมทิลลามีนกับอัลเคนฮาโลเจนหรือสารประกอบเอสเทอร์ของกรดไฮโดรคลอริก
วิธีนี้ใช้ปฏิกิริยาของเมทิลลามีนกับอัลเคนฮาโลเจนหรือสารประกอบเอสเทอร์เพื่อให้ได้เกลือเมทิลลามีน วิธีนี้ต้องใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เหมาะสม เช่น โซเดียมไฮดรอกไซด์ โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ เป็นต้น ข้อดีของวิธีนี้คือสภาวะของปฏิกิริยาไม่รุนแรงและให้ผลผลิตสูง แต่ต้องใช้อัลเคนหรือสารประกอบเอสเทอร์ที่มีฮาโลเจนที่มีราคาแพงกว่า .
ขั้นตอนการทดลอง:
(1) เติมเมทิลลามีนและอัลเคนหรือเอสเทอร์ที่เติมฮาโลเจนในปริมาณที่เหมาะสม รวมทั้งตัวเร่งปฏิกิริยาในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดก้นกลม
(2) วางขวดก้นกลมบนเครื่องกวนและให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิที่กำหนดภายใต้สภาวะการกวน
(3) เมื่อส่วนผสมของปฏิกิริยาได้รับความร้อนจนถึงสถานะไหลย้อน ให้รักษาเวลาปฏิกิริยาไว้เพื่อให้ทำปฏิกิริยากับเมทิลลามีนและอัลเคนหรือสารประกอบเอสเทอร์ที่มีฮาโลเจนได้อย่างเต็มที่
(4) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้ทำให้สารละลายปฏิกิริยาเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง และเทของเหลวด้านบนลงในขวดรับผ่านช่องทางแยก
(5) ทำให้เกลือเมทิลลามีนบริสุทธิ์ในขวดรับ เช่น การตกผลึกซ้ำ การกลั่น ฯลฯ เพื่อให้ได้เกลือเมทิลลามีนที่มีความบริสุทธิ์สูง
สมการทางเคมี:
สมการทางเคมีในการเตรียมเกลือเมทิลลามีนโดยทำปฏิกิริยาเมทิลลามีนกับอัลเคนฮาโลเจนหรือสารประกอบเอสเทอร์มีดังนี้:
ช3เอ็นเอช2 + XR → CH3NH-R + HX
ในหมู่พวกเขา X แทนอะตอมของฮาโลเจน และ R แทนหมู่อัลคิลหรือเอสเทอร์ ปฏิกิริยาสามารถย้อนกลับได้ และชนิดและปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยาอาจส่งผลต่อการเปลี่ยนแปลงสมดุลของปฏิกิริยาและความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ ในระหว่างการทดลอง ควรให้ความสนใจกับการควบคุมอุณหภูมิของปฏิกิริยา สภาวะการกวน และปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาและคุณภาพของผลิตภัณฑ์ดำเนินไปอย่างราบรื่น
วิธีที่ 3: การเตรียมเกลือเมทิลลามีนโดยทำปฏิกิริยาเมทิลลามีนกับไดเมทิลคาร์บอเนต
วิธีนี้ใช้ปฏิกิริยาระหว่างเมทิลลามีนและไดเมทิลคาร์บอเนตเพื่อให้ได้เกลือเมทิลลามีน วิธีนี้ต้องใช้ตัวทำละลายไดเมทิลคาร์บอเนตราคาแพง แต่สามารถให้เกลือเมทิลลามีนที่มีความบริสุทธิ์สูงได้ มีข้อดีคือสภาวะที่เกิดปฏิกิริยาไม่รุนแรงและให้ผลผลิตสูง
ขั้นตอนการทดลอง:
(1) เติมเมทิลลามีนและไดเมทิลคาร์บอเนตในปริมาณที่เหมาะสม รวมทั้งตัวเร่งปฏิกิริยาในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดก้นกลม
(2) วางขวดก้นกลมบนเครื่องกวนและให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิที่กำหนดภายใต้สภาวะการกวน
(3) เมื่อส่วนผสมของปฏิกิริยาถูกให้ความร้อนจนถึงสถานะไหลย้อน ให้คงเวลาปฏิกิริยาไว้ระยะหนึ่งเพื่อให้เมทิลลามีนกับไดเมทิลคาร์บอเนตทำปฏิกิริยาได้เต็มที่
(4) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้ทำให้สารละลายปฏิกิริยาเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง และเทของเหลวด้านบนลงในขวดรับผ่านช่องทางแยก
(5) ทำให้เกลือเมทิลลามีนบริสุทธิ์ในขวดรับ เช่น การตกผลึกซ้ำ การกลั่น ฯลฯ เพื่อให้ได้เกลือเมทิลลามีนที่มีความบริสุทธิ์สูง
สมการทางเคมี
สมการทางเคมีในการเตรียมเกลือเมทิลลามีนโดยทำปฏิกิริยาเมทิลลามีนกับไดเมทิลคาร์บอเนตมีดังนี้:
ช3เอ็นเอช2 % 2b CO2(ช3)2→ ช3เอ็นเอช-คูช3 + H2O
ชนิดและปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยาจะส่งผลต่อการเปลี่ยนแปลงสมดุลของปฏิกิริยาและความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ ในระหว่างการทดลอง ควรให้ความสนใจกับการควบคุมอุณหภูมิของปฏิกิริยา สภาวะการกวน และปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาและคุณภาพของผลิตภัณฑ์ดำเนินไปอย่างราบรื่น
การเตรียมเมทิลลามีน ไฮโดรคลอไรด์ยังสามารถดำเนินการผ่านวิถีทางอื่นๆ เช่น การทำปฏิกิริยาอะลิฟาติกปฐมภูมิหรือทุติยภูมิเอมีนกับอัลเคนที่มีฮาโลเจนหรือสารประกอบเอสเทอร์ผ่านแอมโมโนไลซิสเพื่อสร้างเกลือเอมีนแทนที่ N ที่สอดคล้องกัน อีกทางหนึ่ง สามารถเตรียมเกลือเอมีนปฐมภูมิหรือทุติยภูมิได้โดยใช้ฟอร์มาลดีไฮด์ สารละลายแอมโมเนีย และอัลดีไฮด์ที่เกี่ยวข้องเป็นวัตถุดิบผ่านปฏิกิริยาสเตรกเกอร์ วิธีการเหล่านี้ถูกนำไปใช้ในห้องปฏิบัติการและองค์กรต่างๆ และสามารถเลือกวิธีการสังเคราะห์ที่เหมาะสมได้ตามความต้องการที่แท้จริง ในการสังเคราะห์ในห้องปฏิบัติการ สามารถเลือกวิธีการสังเคราะห์ต่างๆ ได้ตามเงื่อนไขของปฏิกิริยาและผลิตภัณฑ์เป้าหมายที่เฉพาะเจาะจง สำหรับการผลิตขนาดใหญ่ จำเป็นต้องพิจารณาปัจจัยต่างๆ เช่น ประสิทธิภาพการผลิตและต้นทุน และเลือกกระบวนการผลิตทางอุตสาหกรรมที่มีประโยชน์ทางเศรษฐกิจ