2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิล คลอไรด์(ลิงค์:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิล-คลอไรด์.html) เป็นสารประกอบอินทรีย์ที่มีประโยชน์หลายอย่าง นอกเหนือจากการใช้งานในด้านการแพทย์ ยาฆ่าแมลง วัสดุศาสตร์ และอุตสาหกรรมแล้ว 2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิลคลอไรด์ยังมีบทบาทสำคัญในสาขาวิทยาศาสตร์สิ่งแวดล้อมอีกด้วย DMAP-Cl คือรีเอเจนต์เกลือควอเตอร์นารีแอมโมเนียมทั่วไปที่มีการใช้งานหลากหลาย ตัวอย่างเช่น สามารถใช้เป็นตัวทำปฏิกิริยาอัลคิเลชันและนิวคลีโอฟิลิกสำหรับปฏิกิริยาเกลือควอเทอร์นารีแอมโมเนียม เช่นเดียวกับเป็นตัวกลางสำหรับยาบางชนิด ผลิตภัณฑ์นี้มีวิธีสังเคราะห์หลายวิธี และโดยทั่วไปห้องปฏิบัติการของเราใช้วิธีการเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่บริสุทธิ์ที่สุดและมีประสิทธิภาพมากที่สุด มีวิธีการเฉพาะหลายวิธีสำหรับการอ้างอิง
วิธีที่ 1:
2-ไดเมทิลลามีน ไอโซโพรพิล คลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์ (DMAP Cl) คือรีเอเจนต์เกลือควอเทอร์นารีแอมโมเนียมทั่วไปที่มีการใช้งานหลากหลาย ตัวอย่างเช่น สามารถใช้เป็นตัวทำปฏิกิริยาอัลคิเลชันและนิวคลีโอฟิลิกสำหรับปฏิกิริยาเกลือควอเทอร์นารีแอมโมเนียม เช่นเดียวกับเป็นตัวกลางสำหรับยาบางชนิด สามารถรับได้จากปฏิกิริยาของ N, N-dimethylpropanediamine และเอทิลไฮโดรคลอไรต์ ปฏิกิริยานี้จะต้องดำเนินการภายใต้การเร่งปฏิกิริยาของพลวงไตรคลอไรด์ ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
สมการทางเคมี:
N. N-ไดเมทิลโพรเพนไดเอมีน+2 HCl+SbCl3 → 2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิล คลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
หมายเหตุ: SbCl5 ในสมการข้างต้นเป็นผลพลอยได้ที่สามารถทิ้งไว้ได้เมื่อแยกเฟสอินทรีย์
วัสดุ:
N. N-ไดเมทิลโพรเพนไดเอมีน (DMAE, บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์)
พลวงไตรคลอไรด์ (SbCl3, บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์)
เอทิล ไฮโดรเจน คลอเรต (HClEt, บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์)
แอนไฮดรัสอีเทอร์ (บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์)
อะซิโตน (บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์)
โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH, บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์)
น้ำ (น้ำปราศจากไอออนหรือน้ำกลั่น)
เตรียมรีเอเจนต์เหล่านี้แยกกันสำหรับการทำปฏิกิริยาในภายหลัง
ขั้นตอน:
1. เติมแอนไฮดรัสอีเทอร์ 15 มล., ไนโตรเจน 6 มล., N-ไดเมทิลโพรเพนไดเอมีน 6 มล. และพลวงไตรคลอไรด์ 0.65 กรัม ลงในขวดแห้งที่มีสี่คอ
2. คนจนพลวงไตรคลอไรด์ละลายหมดจนเป็นส่วนผสม
3. ค่อยๆ เติมเอทิลคลอเรต 10 มล. ลงในส่วนผสมของปฏิกิริยา ขณะเติมเครื่องคนแบบแม่เหล็ก และคนต่อไปเป็นเวลา 30 นาที ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา ของแข็งสีขาวจะตกตะกอนออกมา
4. ย้ายของผสมปฏิกิริยาไปยังกรวยแยกแบบแห้งขนาด 500 มล. และแยกเฟสตัวทำละลายอินทรีย์ที่ชั้นล่างสุด
5. ล้างสองครั้งด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ และทำให้เป็นกลางในแต่ละครั้งด้วยสารละลายน้ำ 50 มล.
6. กำจัดตัวทำละลายออกจากเฟสอินทรีย์เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ของแข็งสีขาวของ 2-ไดเมทิลลามีน ไอโซโพรพิล คลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์
7. กรองของแข็งที่ตกลงบนกระดาษกรองแล้วล้างด้วยอะซิโตน
8. ผลิตภัณฑ์ DMAP-Cl ที่ได้จากการทำให้แห้งสามารถแปรรูปได้โดยใช้วิธีการทำให้แห้งแบบสุญญากาศในเครื่องทำแห้ง
วิธีที่ 2:
ขั้นตอนเฉพาะสำหรับปฏิกิริยาของ N, N-ไดเมทิลอะมิโน-2-คลอโรโพรเพน ไฮโดรคลอไรด์ที่ได้จากคลอรีน 1-ไดเมทิลอะมิโน-2-โพรพานอลกับซัลฟอกไซด์คลอไรด์มีดังนี้:
สมการทางเคมีที่สอดคล้องกับปฏิกิริยาข้างต้นคือ:
DMAP+SOCl2 → N, N-ไดเมทิลอะมิโน-2-เกลือคลอโรโพรเพน+เกลือ HCl+SO2
ในหมู่พวกเขา DMAP เป็นตัวย่อของเกลือ 1-ไดเมทิลอะมิโน-2-โพรพานอล, N, N-ไดเมทิลอะมิโน-2- เกลือคลอโรโพรเพน แทน N, เกลือ N-ไดเมทิลอะมิโน-2- เกลือคลอโรโพรเพน เกลือ HCl แทน เกลือไฮโดรเจนคลอไรด์ และ SO2 แทนซัลเฟอร์ไดออกไซด์
1. ภายใต้การกวน 1-ไดเมทิลอะมิโน-2-โพรพานอล (ตัวย่อว่า DMAP) จะถูกเติมลงในซัลฟอกไซด์คลอไรด์ (SOCl2) เพื่อสร้างสารละลายที่เป็นเนื้อเดียวกัน
2. คนสารละลายที่เป็นเนื้อเดียวกันที่อุณหภูมิห้องเป็นระยะเวลาหนึ่งเพื่อให้ปฏิกิริยาคลอรีนดำเนินต่อไปได้เต็มที่
3. หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ความสมบูรณ์ของปฏิกิริยาคลอรีนจะถูกกำหนดโดยการไตเตรท
4. เติมอัลคาไลในปริมาณที่เหมาะสม เช่น โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) หรือโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) และทำให้กรดไฮโดรคลอริกและไฮโดรเจนคลอไรด์ที่สร้างขึ้นเป็นกลาง เพื่อให้ได้เกลือคลอโรโพรเพน N, N-ไดเมทิลอะมิโน-2-
5. แยกผลิตภัณฑ์เกลือ N, N-ไดเมทิลอะมิโน-2-ออกจากสารละลายของปฏิกิริยาโดยการกลั่นหรือวิธีการแยกอื่นๆ ที่เหมาะสม
วิธีที่ 3:
ต่อไปนี้คือขั้นตอนโดยละเอียดและสูตรปฏิกิริยาทางเคมีสำหรับปฏิกิริยาของ N, N-ไดเมทิลโพรเพนไดเอมีนกับผงฟอกสีโดยมีโซเดียมอะซิติลซีเตตอยู่ด้วย ตามด้วยปฏิกิริยาการกำจัดเกลือควอเตอร์นารีแอมโมเนียมภายใต้การกระทำของโซเดียมไฮดรอกไซด์ เพื่อให้ได้ {{1 }}ไดเมทิลอะมิโนโพรพิล คลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์:
1. ขั้นแรก เติม N, N-ไดเมทิลโพรเพนไดเอมีน (ตัวย่อว่า DMMA) และโซเดียม อะซิติลอะซิเตต ลงในเครื่องปฏิกรณ์ จากนั้นเติมน้ำในปริมาณที่เหมาะสม DMMA เป็นสารประกอบอินทรีย์ทั่วไปที่มีโครงสร้างเกลือควอเตอร์นารีแอมโมเนียม ในขณะที่โซเดียมอะซิติลซีเตตใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับปฏิกิริยา ตั้งส่วนผสมให้ร้อนภายใต้การกวนจนถึงอุณหภูมิกรดไหลย้อน (ประมาณ 80 องศา) และคงไว้ที่อุณหภูมินี้ประมาณ 2 ชั่วโมง เพื่อให้ DMMA และโซเดียม อะซิติลซีเตตทำปฏิกิริยาเต็มที่
2. ในระหว่างกระบวนการนี้ DMMA จะทำปฏิกิริยากับผงฟอกขาว (โดยปกติคือโซเดียมไฮโปคลอไรต์หรือโซเดียมไฮโปคลอไรต์ที่เกิดจากปฏิกิริยาของก๊าซคลอรีนกับโซเดียมไฮดรอกไซด์) เพื่อผลิต 2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิลคลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์ สมการปฏิกิริยาเคมีจำเพาะคือ:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. จากนั้น เติมโซเดียมไฮดรอกไซด์ลงในสารละลายปฏิกิริยาข้างต้น ปรับค่า pH ให้เป็นด่าง (เช่น pH=9) จากนั้นให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิกรดไหลย้อน (ประมาณ 80 องศา ) คนไปเรื่อยๆ และรักษาอุณหภูมินี้ไว้ ประมาณ 2 ชั่วโมงเพื่อทำให้เกลือควอเทอร์นารีแอมโมเนียมที่สร้างขึ้นเกิดปฏิกิริยากำจัด เพื่อให้ได้ 2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิล คลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์
ในระหว่างกระบวนการนี้ โซเดียมไฮดรอกไซด์ถูกใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นด่างเพื่อส่งเสริมปฏิกิริยาการกำจัดเกลือควอเทอร์นารีแอมโมเนียม ทำให้เกิด 2-ไดเมทิลลามีน ไอโซโพรพิล คลอไรด์ ไฮเดรตที่จำเป็น สมการปฏิกิริยาเคมีจำเพาะคือ:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - คูน่า
ในปฏิกิริยาข้างต้น โซเดียมอะซิติลซีเตตถูกใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อส่งเสริมปฏิกิริยาระหว่าง N, N-dimethylpropanediamine และผงฟอกสี โซเดียมไฮดรอกไซด์ใช้เพื่อควบคุมค่า pH ของสารละลายปฏิกิริยาและส่งเสริมปฏิกิริยาการกำจัดเกลือแอมโมเนียมสี่ส่วน ด้วยการควบคุมอุณหภูมิ เวลา ค่า pH และเงื่อนไขอื่นๆ ของปฏิกิริยา กระบวนการของปฏิกิริยาสามารถปรับให้เหมาะสมเพื่อปรับปรุงผลผลิตและความบริสุทธิ์ของ 2-ไดเมทิลลามีน ไอโซโพรพิล คลอไรด์
ควรสังเกตว่าปฏิกิริยานี้อาจก่อให้เกิดความร้อนและก๊าซจำนวนมาก ดังนั้นจึงควรดำเนินการภายใต้มาตรการความปลอดภัยที่เหมาะสมเพื่อหลีกเลี่ยงอันตรายที่อาจเกิดขึ้น นอกจากนี้การใช้ผงฟอกขาวและโซเดียมไฮดรอกไซด์เป็นวัตถุดิบยังต้องคำนึงถึงประเด็นด้านความปลอดภัยและการเก็บรักษาด้วย
โดยทั่วไป โดยการทำปฏิกิริยา N, N-ไดเมทิลโพรเพนไดเอมีนกับผงฟอกสีโดยมีโซเดียม อะซิติลซีเตต ตามด้วยปฏิกิริยาการกำจัดของเกลือควอเตอร์นารีแอมโมเนียมเมื่อมีโซเดียมไฮดรอกไซด์ จะสามารถเตรียม 2-ไดเมทิลอะมิโนไอโซโพรพิล คลอไรด์ได้ วิธีนี้มีผลผลิตและความบริสุทธิ์สูงและเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพในการเตรียม 2-ไดเมทิลลามีน ไอโซโพรพิล คลอไรด์ ไฮโดรคลอไรด์