2-คลอโร-4-กรดไพริดีนคาร์บอกซิลิกเป็นสารประกอบอินทรีย์ที่มี CAS 6313-54-8 และสูตรทางเคมี C6H4ClNO2 มักเป็นผงสีขาวหรือสีเหลืองอ่อนมีกลิ่นระคายเคืองเล็กน้อย ละลายได้เล็กน้อยในน้ำ, ละลายได้เล็กน้อยในเอธานอล, ไม่ละลายในอีเทอร์ มีความคงตัวที่อุณหภูมิห้อง แต่อาจสลายตัวภายใต้อุณหภูมิสูงหรือสัมผัสกับแสง โครงสร้างประกอบด้วยหน่วยคาร์บอกซิลอิสระและอะตอมของคลอรีน เนื่องจากการขาดอิเล็กตรอนของวงแหวนไพริดีน สารนี้สามารถเกิดปฏิกิริยาทดแทนนิวคลีโอฟิลิกได้หลายชุดภายใต้การโจมตีของรีเอเจนต์นิวคลีโอฟิลิกชนิดเข้มข้น ส่งผลให้เกิดชุดผลิตภัณฑ์ที่มีฟังก์ชันการทำงานแบบดีคลอรีน เป็นตัวกลางที่สำคัญในการสังเคราะห์สารอินทรีย์ มันสามารถมีส่วนร่วมในปฏิกิริยาอินทรีย์ต่างๆ เช่น เอสเทอริฟิเคชัน, เอมิเดชัน, อัลคิเลชัน ฯลฯ ดังนั้นจึงสร้างโมเลกุลอินทรีย์ที่ซับซ้อนต่างๆ ด้วยการเปลี่ยนรูปและปรับเปลี่ยนหมู่ฟังก์ชัน จึงสามารถสังเคราะห์สารประกอบที่มีโครงสร้างและคุณสมบัติต่างกันได้ ทำให้เกิดเส้นทางการสังเคราะห์ที่สมบูรณ์และกลยุทธ์สำหรับการสังเคราะห์สารอินทรีย์
(ลิงค์สินค้า: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-คลอโร-4-ไพริดีนคาร์บอกซิลิก-กรด-คาส-6313.html )
วิธีที่ 1:
โดยใช้ 2-กรดคลอโรไอโซนิโคตินิกเป็นสารตั้งต้น สารตัวกลางทางเภสัชกรรม 2- กรดไอโซนิโคตินิกเมทิลเอสเทอร์ที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า 98.5% ถูกสังเคราะห์โดยเอสเทอริฟิเคชันด้วยเมทานอลภายใต้การเร่งปฏิกิริยาของไฮดรอกไซด์ โดยมีผลผลิต ร้อยละ 77.7
ปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง:
C6H4ค.ศ.2 + NaOH → C6H4ค.ศ.2นา + เอช2O
(2-กรดคลอโรไอโซนิโคตินิกทำปฏิกิริยากับโซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อผลิต 2-กรดคลอโรไอโซนิโคตินิกและน้ำ)
ปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชัน:
C6H4ค.ศ.2นา + ช3OH → ซี7H6ค.ศ.2 + NaOCH3
(2-โซเดียมของกรดคลอโรไอโซนิโคตินิกทำปฏิกิริยากับเมทานอลเพื่อผลิต2-เมทิลเอสเทอร์ของกรดไอโซนิโคตินิกในเฟสก๊าซและเมทานอลโซเดียม)
ขั้นตอนการสังเคราะห์:
(1) ผสม 2-กรดคลอโรโซนิโคตินิกกับไฮดรอกไซด์
ผสม 2-กรดคลอโรไอโซนิโคตินิก (C6H4ClNO2) กับไฮดรอกไซด์ในปริมาณที่เหมาะสม (เช่น โซเดียมไฮดรอกไซด์ NaOH) เติมตัวทำละลายในปริมาณที่เหมาะสม (เช่น น้ำ) และให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิปฏิกิริยาที่เหมาะสม เช่น {{4 }} ระดับ . จุดประสงค์ของขั้นตอนนี้คือเพื่อทำให้เกิดปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลางระหว่างกรดคลอโรโซนิโคตินิกและไฮดรอกไซด์ 2- ทำให้เกิดเกลือของกรดที่สอดคล้องกัน
(2) ค่อยๆ เติมเมทานอล
ภายใต้สภาวะการกวน ให้ค่อยๆ เติมเมทานอล (CH3OH) ลงในระบบปฏิกิริยา เมธานอลผ่านปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันกับเกลือของกรดคลอโรไอโซนิโคตินิก 2-เพื่อผลิตเมทิลเอสเทอร์ของกรดไอโซนิโคตินิกในเฟสก๊าซ (C7H6ClNO2) และอัลคอกไซด์ที่สอดคล้องกัน ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จำเป็นต้องควบคุมการเร่งของหยดและอุณหภูมิของปฏิกิริยา เพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาที่มากเกินไปหรือปฏิกิริยาข้างเคียง
(3) หลังจากเวลาเกิดปฏิกิริยาระยะหนึ่ง ให้หยุดการให้ความร้อนและทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง
หลังจากเติมเมทานอลแบบหยดแล้ว ให้คงอุณหภูมิของปฏิกิริยาต่อไปเพื่อให้ปฏิกิริยาสมบูรณ์ เวลาตอบสนองสามารถปรับได้ตามสถานการณ์จริง โดยทั่วไปตั้งแต่ไม่กี่ชั่วโมงไปจนถึงมากกว่าสิบชั่วโมง หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้หยุดการให้ความร้อนและปล่อยให้ระบบปฏิกิริยาเย็นลงตามธรรมชาติจนถึงอุณหภูมิห้อง
(4) กรองและกำจัดตัวเร่งปฏิกิริยา
หลังจากเย็นลงแล้ว ให้กรองสารละลายปฏิกิริยาเพื่อกำจัดตัวเร่งปฏิกิริยาและวัตถุดิบที่ไม่ทำปฏิกิริยา สารกรองที่กรองแล้วคือผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบที่มี2-ไอโซไนอะซิดเมทิลเอสเทอร์ที่เป็นเฟสก๊าซ
(5) ปรับแต่งผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบ
ปรับแต่งผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบผ่านการกลั่น การตกผลึกซ้ำ และการดำเนินการกลั่นอื่นๆ เพื่อให้ได้ 2-ไอโซไนอะซิด เมทิล เอสเทอร์ ที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า 98.5% ในระหว่างกระบวนการกลั่น ควรให้ความสนใจกับการควบคุมสภาพการทำงานเพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวหรือการสูญเสียของผลิตภัณฑ์
วิธีที่ 2: การสังเคราะห์กรด 2-คลอโร-4-ไอโอโดนิทินิกจาก 2-คลอโร-4-ไอโอโดไพริดีนและคาร์บอนไดออกไซด์
1. ขั้นตอนโดยละเอียด
การเตรียมวัตถุดิบ: ประการแรก จำเป็นต้องเตรียม 2-คลอโร-4-ไอโอโดไพริดีนและคาร์บอนไดออกไซด์ 2-คลอโร-4-ไอโอโดไพริดีนสามารถสังเคราะห์หรือซื้อผ่านวิธีการอื่น ในขณะที่คาร์บอนไดออกไซด์สามารถได้รับผ่านก๊าซอัดหรือรีเอเจนต์เคมี
วัตถุดิบผสม: ผสม 2-คลอโร-4-ไอโอโดไพริดีนและคาร์บอนไดออกไซด์ในสัดส่วนที่กำหนด สัดส่วนเฉพาะสามารถปรับได้ตามความต้องการในการทดลอง
สภาวะของปฏิกิริยา: ใส่วัตถุดิบที่ผสมลงในเครื่องปฏิกรณ์ เติมตัวเร่งปฏิกิริยาและตัวทำละลายในปริมาณที่เหมาะสม จากนั้นให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิปฏิกิริยาที่เหมาะสม ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จำเป็นต้องควบคุมสภาวะต่างๆ เช่น อุณหภูมิ ความดัน และความเร็วในการกวน เพื่อให้มั่นใจว่าปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างราบรื่น
เวลาปฏิกิริยา: เวลาปฏิกิริยาสามารถปรับได้ตามความต้องการในการทดลอง โดยปกติจะใช้เวลาหลายชั่วโมงถึงหลายสิบชั่วโมง ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จำเป็นต้องมีการเก็บตัวอย่างและการทดสอบเป็นประจำเพื่อตรวจสอบว่าปฏิกิริยาเสร็จสมบูรณ์หรือไม่
การแยกและการทำให้บริสุทธิ์: หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น สารละลายของปฏิกิริยาจะถูกแยกและทำให้บริสุทธิ์ โดยปกติแล้ว วิธีการต่างๆ เช่น การตกผลึก การตกผลึกซ้ำ และการสกัด สามารถใช้สำหรับการแยกและทำให้บริสุทธิ์ได้ ผลิตภัณฑ์ที่แยกออกมาคือกรด 2-คลอโร-4- ไอโอโดนิทินิก
2. สมการทางเคมี
สมการปฏิกิริยาระหว่าง 2-คลอโร-4-ไอโอโดไพริดีนกับคาร์บอนไดออกไซด์:
ช3ซีเอชซีแอล2ช2ฉัน + CO2 + H2O → CH3ซีเอชซีแอล2ช2COOH % 2b HCl % 2b HCOOH
สมการปฏิกิริยานี้แสดงถึงกระบวนการของ2-คลอโร-4-ไอโอโดไพริดีนและคาร์บอนไดออกไซด์ที่ทำปฏิกิริยากับตัวเร่งปฏิกิริยาและตัวทำละลายเพื่อสร้างกรด 2-คลอโร-4-ไอโอโดนิทินิกและน้ำผ่านการให้ความร้อน
สมการการแยกและการทำให้บริสุทธิ์สำหรับกรด 2-คลอโร-4- ไอโอโดนิทินิก:
ช3ซีเอชซีแอล2ช2COOH % 2b HCl % 2b HCOOH % e2% 86% 92 CH3ซีเอชซีแอล2ช2COOH · HCl · HCOOH
สมการของปฏิกิริยานี้แสดงถึงกระบวนการแยกกรด 2-คลอโร-4- ไอโอโดนิทินิกออกจากสารละลายของปฏิกิริยา และการทำให้บริสุทธิ์ด้วยวิธีต่างๆ เช่น การตกผลึก การตกผลึกซ้ำ และการสกัด
วิธีที่ 3: การสังเคราะห์กรด 2-คลอโร-4-ไอโอโดนิทินิกจากคาร์บอนไดออกไซด์และ 2-คลอโร-3-ไอโอโดไพริดีน
สมการทางเคมี
สมการปฏิกิริยาสำหรับคาร์บอนไดออกไซด์และ 2-คลอโร-3-ไอโอโดไพริดีน:
บจก2 + ซีเอชซีแอล2ช2ฉัน → CHCl2ช2COOH % 2b HCl
สมการของปฏิกิริยานี้แสดงถึงกระบวนการให้ความร้อนคาร์บอนไดออกไซด์และ 2-คลอโร-3-ไอโอโดไพริดีน โดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาและตัวทำละลายเพื่อผลิตกรดและน้ำ 2-คลอโร-4-ไอโอโดนิทินิก
สมการการแยกและการทำให้บริสุทธิ์สำหรับกรด 2-คลอโร-4- ไอโอโดนิทินิก:
ซีเอชซีแอล2ช2COOH + HCl → CHCl2ช2COOH · HCl
สมการของปฏิกิริยานี้แสดงถึงกระบวนการแยกกรด 2-คลอโร-4- ไอโอโดนิทินิกออกจากสารละลายของปฏิกิริยา และการทำให้บริสุทธิ์ด้วยวิธีต่างๆ เช่น การตกผลึก การตกผลึกซ้ำ และการสกัด
ขั้นตอนโดยละเอียด:
1. การเตรียมวัตถุดิบ: ขั้นแรก ให้เตรียมวัตถุดิบที่จำเป็น ได้แก่ 2-คลอโร-3-ไอโอโดไพริดีนและคาร์บอนไดออกไซด์ การรับรองความบริสุทธิ์และคุณภาพของวัตถุดิบเป็นสิ่งสำคัญอย่างยิ่งต่อความก้าวหน้าของปฏิกิริยาและคุณภาพของผลิตภัณฑ์อย่างราบรื่น
การเตรียมเครื่องปฏิกรณ์: เลือกเครื่องปฏิกรณ์ที่เหมาะสมและตรวจสอบให้แน่ใจว่าสะอาดและแห้ง ควรกำหนดขนาดของเครื่องปฏิกรณ์ตามขนาดของปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่าส่วนผสมของปฏิกิริยาสามารถผสมและทำปฏิกิริยาได้อย่างสมบูรณ์
2. การผสมและปฏิกิริยาของวัตถุดิบ:
(1) เติม 2-คลอโร-3-ไอโอโดไพริดีน ไปยังเครื่องปฏิกรณ์
ฉีดก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ที่อุณหภูมิและความดันที่เหมาะสม อัตราและเวลาในการฉีดคาร์บอนไดออกไซด์ต้องได้รับการปรับให้เหมาะสมตามเงื่อนไขการทดลองเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาสมบูรณ์
ในระหว่างกระบวนการเกิดปฏิกิริยา อาจจำเป็นต้องเพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาหรือโปรโมเตอร์เพื่อเร่งปฏิกิริยา ควรปรับการเลือกและปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยาตามสถานการณ์เฉพาะของการทดลอง
(2) การติดตามปฏิกิริยา: ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จะมีการเก็บตัวอย่างเป็นประจำเพื่อการวิเคราะห์เพื่อระบุความคืบหน้าของปฏิกิริยาและการสร้างผลิตภัณฑ์ ซึ่งสามารถทำได้โดยการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี การวิเคราะห์แมสสเปกโตรเมทรี หรือวิธีการวิเคราะห์อื่นๆ
3. การแยกและการทำให้ผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์:
(1) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้แยกส่วนผสมของปฏิกิริยาออก ซึ่งมักจะเกี่ยวข้องกับขั้นตอนต่างๆ เช่น การกลั่น การสกัด หรือการตกผลึกเพื่อกำจัดวัตถุดิบ ตัวเร่งปฏิกิริยา และสิ่งสกปรกอื่นๆ ที่ยังไม่ทำปฏิกิริยา
(2) ผลิตภัณฑ์ดิบที่ได้รับจะถูกทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติม เช่น การตกผลึกซ้ำ การทำให้บริสุทธิ์ด้วยโครมาโทกราฟี ฯลฯ เพื่อให้ได้กรด 2-คลอโร-4- ไอโอโดนิทินิกที่มีความบริสุทธิ์สูง
(3) ลักษณะและการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์: เทคนิคการวิเคราะห์ต่างๆ เช่น เรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR), สเปกโทรสโกปีอินฟราเรด (IR), แมสสเปกโตรเมทรี (MS) ฯลฯ ถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์โครงสร้างและความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อให้มั่นใจว่า คุณภาพและโครงสร้างทางเคมีที่คาดหวัง
4. การกำจัดของเสียและการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม: หลังจากการทดลอง ให้กำจัดของเสียที่เป็นของเหลวและขยะมูลฝอยอย่างเหมาะสม ปฏิบัติตามกฎข้อบังคับในการกำจัดของเสียของห้องปฏิบัติการ เพื่อให้มั่นใจว่ามีผลกระทบต่อสิ่งแวดล้อมน้อยที่สุด