การสังเคราะห์รีเอเจนต์เบอร์เจส CAS 29684-56-8

มณฑลส่านซี BLOOM Tech Co., Ltd. เป็นหนึ่งในผู้ผลิตและซัพพลายเออร์ที่มีประสบการณ์มากที่สุดในการสังเคราะห์รีเอเจนต์เบอร์เจส cas 29684-56-8 ในประเทศจีน ยินดีต้อนรับสู่การสังเคราะห์รีเอเจนต์รีเอเจนต์คุณภาพสูงขายส่งจำนวนมาก cas 29684-56-8 เพื่อขายที่นี่จากโรงงานของเรา มีบริการที่ดีและราคาที่สมเหตุสมผล

การสังเคราะห์รีเอเจนต์เบอร์เจสโดยปกติจะทำในขั้นตอนเหล่านี้: ขั้นแรก คลอโรซัลโฟนิล ไอโซไซยาเนต (ClSO₂NCO) จะถูกทำปฏิกิริยากับเมทานอลแบบแอนไฮดรัสที่อุณหภูมิต่ำ (-78 องศาถึง 0 องศา ) ในแอนไฮดรัส ไดเอทิล อีเทอร์หรือไดคลอโรมีเทน เพื่อผลิตเมทิลคลอโรซัลโฟนิล คาร์บาเมต (ClSO₂NHCOOCH₃) ขั้นตอนนี้ต้องมีการควบคุมปริมาณความชื้นอย่างเข้มงวด จากนั้น ไตรเอทิลเอมีนจะถูกเติมแบบหยดลงในระบบปฏิกิริยาภายใต้บรรยากาศเฉื่อย โดยทำปฏิกิริยากับสารตัวกลางเพื่อสร้างของแข็งที่เป็นผลึก ต้องรักษาอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 0 องศาเพื่อป้องกันปฏิกิริยาข้างเคียง หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น เกลือไตรเอทิลเอมีน ไฮโดรคลอไรด์จะถูกกรองออก และสิ่งกรองจะถูกทำให้เข้มข้นภายใต้ความดันที่ลดลงเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบที่เป็นของแข็งสีขาว- ในที่สุด รีเอเจนต์เบอร์เจสที่มีความบริสุทธิ์สูงได้มาจากการตกผลึกซ้ำ (โดยทั่วไปใช้ส่วนผสมของแอนไฮดรัสอีเทอร์และเพนเทนเป็นตัวทำละลาย) หรือการทำให้บริสุทธิ์ด้วยคอลัมน์โครมาโทกราฟี กระบวนการสังเคราะห์ทั้งหมดจะต้องได้รับการปกป้องจากความชื้นอย่างเคร่งครัด เนื่องจากรีเอเจนต์นี้มีความไวต่อน้ำอย่างมาก โดยทั่วไปผลผลิตจะอยู่ระหว่าง 60–80% โครงสร้างสามารถแสดงลักษณะเฉพาะได้ด้วย ¹H NMR (δ 1.2–1.4 ppm สำหรับไตรเอทิลเมทิลหลายพีค, δ 3.7 ppm สำหรับเมทอกซีพีคเดียว) และ IR (พีคการดูดกลืนคาร์บอนิลที่แข็งแกร่งใกล้กับ 1720 cm⁻¹) รีเอเจนต์นี้ใช้กันอย่างแพร่หลายในฐานะสารทำปฏิกิริยาขาดน้ำอย่างแรงในปฏิกิริยาการเปลี่ยนรูปอินทรีย์ เช่น การเปลี่ยนแอลกอฮอล์เป็นอัลคีน และการเปลี่ยนเอไมด์เป็นไนไตรล์

จุดหลอมเหลว 76-79 องศา C (สว่าง), ความหนาแน่น 1.3023 (ประมาณการคร่าวๆ), ดัชนีการหักเหของแสง 1.6300 (โดยประมาณ), สภาพการเก็บรักษา - 20 องศา C, ความสามารถในการละลายในตัวทำละลายอินทรีย์, ผงผลึกสัณฐานวิทยา, สีค่อนข้างเหลือง, ความไว, BRN 1432131, InChIKeyYSHOWEKUVWPFNR-UHFFFAOYSA-N, สัญลักษณ์อันตราย (GHS), GHS07, คำเตือน, คำอธิบายอันตราย h315-h319-h335, ข้อควรระวัง p264-p280-p302 + p352 + p332 + P313 + p362 + p364-p305 + P351 + P338 + P337 + p313-p261-p305 + P351 + p338-p280a-p304 + p340-p405-p501a, ป้ายสินค้าอันตราย Xi, รหัสหมวดอันตราย 36 / 37 / 38, คำแนะนำเพื่อความปลอดภัย 26-36-37 / 39, WGK เยอรมนี 3, F 10-21, TSCA หมายเลข

วิธีการสังเคราะห์รีเอเจนต์เบอร์เจส

รีเอเจนต์เบอร์เจส (ชื่อทางเคมี: N-(Triethylammonium Sulfon酰) Aminomethanoic Acid Methyl Ester หรือ Methyl Ester ของ Methoxycarbonyl Sulfonamide Triethylammonium Inner Salt) เป็นสารทำให้ขาดน้ำเป็นกลางที่อ่อนโยนและมีประสิทธิภาพสูง กระบวนการสังเคราะห์จะต้องปฏิบัติตามสภาวะปราศจากน้ำอย่างเคร่งครัดเพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวของรีเอเจนต์ ต่อไปนี้เป็นขั้นตอนการสังเคราะห์หลักและรายละเอียดที่สำคัญ:

การเตรียมวัตถุดิบ

วัตถุดิบหลัก ได้แก่ ไอโซไซยาเนตคลอโรซัลโฟเนต (ClSO₂NCO), เมทานอล (MeOH) และไตรเอทิลเอมีน (Et₃N) ตัวทำละลายทั้งหมด (เช่น เบนซินและโทลูอีน) จำเป็นต้องได้รับการบำบัดด้วยสารปราศจากน้ำ (เช่น การทำแห้งด้วยตะแกรงโมเลกุลหรือกรดไหลย้อนของลวดโซเดียม) และถังปฏิกิริยาจะต้องแห้งอย่างทั่วถึงและเติมก๊าซเฉื่อย (เช่น ไนโตรเจน) เพื่อการป้องกัน

 

ปฏิกิริยาที่หนึ่ง: เอสเทอริฟิเคชันของไอโซไซยาเนตคลอโรซัลโฟเนตและเมทานอล

ที่อุณหภูมิต่ำ (0-5 องศา) ให้ค่อยๆ เติมไอโซไซยาเนตที่มีคลอโรซัลโฟเนตลงในเมธานอลแบบแอนไฮดรัสทีละหยดเพื่อสร้างเมทอกซีคาร์บอนิลซัลโฟนิลคลอไรด์ระดับกลาง (MeOCOSO₂Cl) ขั้นตอนนี้ต้องมีการควบคุมอัตราการเติมอย่างเข้มงวดเพื่อหลีกเลี่ยงความร้อนสูงเกินไปในท้องถิ่นและทำให้เกิดปฏิกิริยาข้างเคียง หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้กำจัดเมทานอลที่ไม่ทำปฏิกิริยาออกโดยการกลั่นสุญญากาศเพื่อให้ได้สารตัวกลางที่บริสุทธิ์

 

ปฏิกิริยาที่สอง: การควอเทอร์ไนเซชันของตัวกลางด้วยไตรเอทิลลามีน

ละลายเมทอกซีคาร์บอนิลซัลโฟนิลคลอไรด์ตัวกลางในแอนไฮดรัสเบนซีน และเติมไตรเอทิลลามีนแบบหยดใต้อ่างน้ำแข็ง ปฏิกิริยานี้จะทำให้เกิดตะกอนสีขาว (Burgess Reagent) ทันที และปล่อยไฮโดรเจนคลอไรด์ (HCl) ออกมา เก็บตะกอนโดยการกรองและล้างหลายครั้งด้วยเบนซีนเย็นเพื่อกำจัดไตรเอทิลเอมีนและผลพลอยได้-ที่ไม่ทำปฏิกิริยาออก สุดท้าย ทำให้ผลิตภัณฑ์แห้งที่อุณหภูมิต่ำภายใต้สุญญากาศเพื่อให้ได้รีเอเจนต์เบอร์เจสที่มีความบริสุทธิ์สูง- (จุดหลอมเหลว 71-72 องศา )

 

สภาพการเก็บรักษา

รีเอเจนต์ Burgess มีความไวต่ออากาศและความชื้นอย่างมาก และควรเก็บไว้ในสภาพแวดล้อมที่มีก๊าซเฉื่อยต่ำกว่า -20 องศา เพื่อป้องกันการสลายตัวและการสูญเสีย

การใช้หลักของรีเอเจนต์เบอร์เจส

 

การใช้งานหลักของการสังเคราะห์รีเอเจนต์เบอร์เจสเป็นตัวแทนในการทำให้ขาดน้ำ ส่งเสริมปฏิกิริยาการขาดน้ำของกลุ่มฟังก์ชัน เช่น แอลกอฮอล์และเอไมด์ภายใต้สภาวะที่ไม่รุนแรง (จากอุณหภูมิต่ำไปจนถึงอุณหภูมิห้อง) และเหมาะอย่างยิ่งสำหรับซับสเตรตที่ไวต่อกรดหรือเบส ต่อไปนี้เป็นสถานการณ์การใช้งานโดยทั่วไปและจุดปฏิบัติงาน:

แอลกอฮอล์ขาดน้ำเพื่อสร้างอัลคีน

รีเอเจนต์เบอร์เจสสามารถเร่งปฏิกิริยา-การคายน้ำของแอลกอฮอล์ทุติยภูมิได้อย่างมีประสิทธิภาพ ทำให้เกิดพันธะคู่ ตัวอย่างเช่น เมื่อสังเคราะห์สารประกอบแมโครไลด์ การบำบัดสารประกอบ -ไฮดรอกซีคาร์บอนิลด้วยรีเอเจนต์เบอร์เจสจะสามารถสร้างอัลคีนซิส-แบบเฉพาะเจาะจงได้ โดยหลีกเลี่ยงการสูญเสียความสามารถในการคัดเลือกแบบสเตอริโอที่เกิดจากวิธีการแบบดั้งเดิม (เช่น การเร่งปฏิกิริยาด้วยกรด) ในระหว่างการดำเนินการ ซับสเตรตจะถูกละลายในไดคลอโรมีเทนแบบแอนไฮดรัส (DCM) โดยเติมรีเอเจนต์เบอร์เจสที่เทียบเท่ากัน 1.0-1.5 และปฏิกิริยาจะถูกกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลาหลายชั่วโมงถึงข้ามคืน หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ผลิตภัณฑ์จะถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยคอลัมน์ซิลิกาเจล

การเกิดไซคลิกไลเซชันของไฮดรอกซิลเอไมด์และการคายน้ำเพื่อสร้างออกซาโซล

สำหรับไฮดรอกซิลเอไมด์ (เช่น อนุพันธ์ของซีรีนหรือทรีโอนีน) รีเอเจนต์เบอร์เจสสามารถส่งเสริมไซคลิกไลเซชันภายในโมเลกุล โดยทำให้เกิดไดไฮดรอกซาโซล 4,5- (2-ออกซาโซลีน) ตัวอย่างเช่น เมื่อสังเคราะห์สารประกอบขั้นกลางของยาต้านมาลาเรีย การบำบัดไฮดรอกซิลเอไมด์ด้วยรีเอเจนต์ Burgess จะสามารถสร้างโครงกระดูกออกซาโซลได้อย่างมีประสิทธิภาพ สภาวะของปฏิกิริยาจะคล้ายคลึงกับสภาวะของการขาดน้ำจากแอลกอฮอล์ขั้นที่สอง แต่ต้องควบคุมเวลาของปฏิกิริยาเพื่อหลีกเลี่ยงการก่อตัวของผลพลอยได้ประเภทไพริดีนเนื่องจากการคายน้ำที่มากเกินไป

เอมีนขาดน้ำเพื่อสร้างไนไตรล์

รีเอเจนต์เบอร์เจสยังสามารถใช้สำหรับการแยกน้ำของเอมีนปฐมภูมิเพื่อสร้างสารประกอบไนไตรล์ ตัวอย่างเช่น เมื่อสังเคราะห์อนุพันธ์ของกลูตามีน การบำบัดเอมีนด้วยรีเอเจนต์เบอร์เจสจะสามารถสร้างหมู่ไนไตรล์ได้อย่างเฉพาะเจาะจงในขณะที่ยังคงรักษาหมู่ฟังก์ชันที่ละเอียดอ่อนอื่นๆ ไว้ (เช่น หมู่เอสเทอร์หรือฮาโลเจน) ภายในโมเลกุล ปฏิกิริยานี้จะต้องดำเนินการที่อุณหภูมิต่ำ (0-5 องศา) เพื่อลดปฏิกิริยาข้างเคียง

การใช้งานปฏิกิริยาที่ไม่-เกิดภาวะขาดน้ำ

การศึกษาล่าสุดแสดงให้เห็นว่ารีเอเจนต์เบอร์เจสยังสามารถใช้ในปฏิกิริยาที่ไม่-ขาดน้ำได้ เช่น การสังเคราะห์ซัลโฟนิลเอไมด์เอสเทอร์จาก 1,2-ไดออลหรืออีพอกซีแอลกอฮอล์ การสังเคราะห์ - และ -ไกลโคซิลามีนจากคาร์โบไฮเดรต และการสังเคราะห์ไซคลิกซัลโฟนาไมด์จาก 1,2-อะมิโนลิก ปฏิกิริยาเหล่านี้ใช้ปฏิกิริยาเฉพาะของรีเอเจนต์ Burgess ซึ่งขยายขอบเขตการใช้งานในการสังเคราะห์สารอินทรีย์

รีเอเจนต์เบอร์เจสสังเคราะห์เป็นสารทำละลายแบบอ่อนและเลือกสรรที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการสังเคราะห์สารอินทรีย์ เหมาะอย่างยิ่งสำหรับปฏิกิริยาการคายน้ำของแอลกอฮอล์เพื่อผลิตอัลคีน กระบวนการผลิตต้องปฏิบัติตามสภาวะปราศจากน้ำอย่างเคร่งครัดเพื่อให้มั่นใจถึงความเสถียรและกิจกรรมของรีเอเจนต์ ต่อไปนี้เป็นข้อมูลการผลิตโดยละเอียดของ Burgess Reagent:

สภาพปราศจากน้ำ

 

Burgess Reagent มีความไวต่อความชื้นอย่างมาก วัตถุดิบและตัวทำละลายทั้งหมดจะต้องทำให้แห้งอย่างทั่วถึง และถังปฏิกิริยาจะต้องทำให้แห้งและเติมก๊าซเฉื่อยเพื่อป้องกัน

การควบคุมอุณหภูมิ

 

ทั้งปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันและปฏิกิริยาการก่อตัวของแอมโมเนียมควอเตอร์จะต้องดำเนินการที่อุณหภูมิต่ำเพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาข้างเคียงและการสลายตัวของรีเอเจนต์

ความเร็วบวก

ในปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันและปฏิกิริยาการเกิดควอเตอร์นารีแอมโมเนียม จำเป็นต้องมีการควบคุมความเร็วการเติมอย่างเข้มงวดเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยามีความสม่ำเสมอและควบคุมได้

การจัดเก็บผลิตภัณฑ์

 

Burgess Reagent ควรเก็บไว้ในที่ปิดผนึกในสภาพแวดล้อมที่มีก๊าซเฉื่อยที่อุณหภูมิต่ำ (ต่ำกว่า -20 องศา) เพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวและการสูญเสีย

 

1. รีเอเจนต์เบอร์เจสคืออะไร
เป็นสารช่วยขจัดน้ำภายในอย่างอ่อนโยนและมีประสิทธิภาพ โดยมีชื่อทางเคมีว่า เมทิล คลอโรฟอร์มลามิโนฟอร์เมต เมทิลเอสเตอร์ ใช้ในการคัดแยกแอลกอฮอล์ 1,2-ไดออล และเอไมด์ให้เป็นอัลคีน เอทิลีนออกไซด์ และไนไตรล์ตามลำดับ
2. ขั้นตอนการสังเคราะห์ที่สำคัญคืออะไร?
วิถีการสังเคราะห์แบบดั้งเดิมส่วนใหญ่ประกอบด้วยสองขั้นตอน: ประการแรก เมทิลคลอโรฟอร์เมตทำปฏิกิริยากับไตรเอทิลเอมีนเพื่อสร้างเกลือแอมโมเนียมเมทิลคลอโรฟอร์เมตระดับกลาง; ต่อมาสารตัวกลางนี้ทำปฏิกิริยากับรูปแบบเมทิลคาร์บามิลที่อุณหภูมิต่ำ และในที่สุด ผลิตภัณฑ์ของแข็งสีขาวจะตกผลึกออกมา
3. ข้อควรระวังที่สำคัญที่สุดที่ควรทำในระหว่างการสังเคราะห์และการใช้งานคืออะไร?
ประเด็นสำคัญคือการดำเนินการอย่างเคร่งครัดโดยไม่มีน้ำ รีเอเจนต์นี้มีความไวต่อความชื้นอย่างมาก และมีแนวโน้มที่จะเกิดไฮโดรไลซิสและสูญเสียประสิทธิภาพ ปฏิกิริยาทั้งหมดจะต้องดำเนินการภายใต้การป้องกันของก๊าซเฉื่อย (เช่น ไนโตรเจนหรืออาร์กอน) โดยใช้ตัวทำละลายปราศจากน้ำและเครื่องแก้วแห้ง

ป้ายกำกับยอดนิยม: การสังเคราะห์รีเอเจนต์เบอร์เจส cas 29684-56-8, ซัพพลายเออร์, ผู้ผลิต, โรงงาน, ขายส่ง, ซื้อ, ราคา, จำนวนมาก, ขาย