โซเดียม ไซยาโนโบโรไฮไดรด์เป็นสารประกอบอินทรีย์ที่สามารถใช้ในการรีดิวซ์สารประกอบอะซิลและสารประกอบอินทรีย์อื่นๆ ได้ ดังนั้นจึงเป็นหนึ่งในสารรีดิวซ์ที่ใช้กันทั่วไปในการสังเคราะห์สารอินทรีย์ ต่อไปนี้เป็นสองเส้นทางสังเคราะห์ทั่วไปของโซเดียมไซยาโนโบโรไฮไดรด์:
1. ปฏิกิริยาของโซเดียมไซยาไนด์และโซเดียมโบโรไฮไดรด์
โซเดียมไซยาไนด์และโซเดียมบอโรไฮไดรด์จะถูกผสมและทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิห้องก่อน โซเดียมไซยาโนโบโรไฮไดรด์และไฮโดรเจนถูกสร้างขึ้นระหว่างปฏิกิริยา:
NaCN บวก NaBH4→ NaBH3CN บวก H2
หลังปฏิกิริยา สามารถรับโซเดียมไซยาโนโบโรไฮไดรด์ได้โดยการกรองและทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่บริสุทธิ์
ขั้นตอนโดยละเอียดของปฏิกิริยามีดังนี้:
(1) ในสภาพแวดล้อมที่แห้ง ให้ผสมโซเดียมไซยาไนด์และโซเดียมโบโรไฮไดรด์ที่อัตราส่วนโมลาร์ 1:1 แล้วเติมส่วนผสมลงในเมทานอลปราศจากน้ำที่แห้ง
(2) เติมส่วนผสมของเมทานอลลงในเครื่องปฏิกรณ์และให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิของปฏิกิริยาด้วยการกวน โดยปกติแล้ว อุณหภูมิในการทำปฏิกิริยาคือ 0-5 องศา ซึ่งสามารถควบคุมได้ด้วยอ่างเกลือน้ำแข็ง
(3) ค่อยๆ เติมน้ำในปริมาณที่เหมาะสมลงในส่วนผสมของปฏิกิริยาเพื่อส่งเสริมปฏิกิริยา ในระหว่างการทำปฏิกิริยา เมทานอลจะสลายตัวเป็นฟอร์มาลดีไฮด์และก๊าซไฮโดรเจน ในขณะที่โซเดียมไซยาไนด์และโซเดียมบอโรไฮไดรด์จะทำปฏิกิริยาเพื่อสร้าง NaBH3CN
(4) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ส่วนผสมของปฏิกิริยาจะถูกกรองเพื่อขจัดของแข็งที่ตกค้าง จากนั้นจึงล้างผลิตภัณฑ์ด้วยน้ำหรือเมทานอล
2. ปฏิกิริยาของโซเดียมไซยาไนด์กับโบรอนไตรคลอไรด์
โซเดียมไซยาไนด์และโบรอนไตรคลอไรด์จะผสมกันและทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิห้องก่อน ปฏิกิริยาดังกล่าวก่อให้เกิดไซยาไนด์และไฮโดรเจน และสร้างสารมัธยันตร์โซเดียมไตรคลอไรด์โบโรไซยาไนด์ (NaCN·BCl3) จากนั้น เติมกรดซัลฟิวริก สารมัธยันตร์ถูกไฮโดรไลซ์และทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศเพื่อให้โซเดียม ไซยาโนโบโรไฮไดรด์:
NaCN บวก BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3บวก H2O บวก H2ดังนั้น4→ NaBH3CN บวก H3ทบ3บวกกับ NaHSO4
กระบวนการปฏิกิริยานั้นค่อนข้างง่าย มีขั้นตอนดังต่อไปนี้:
(1) ผสมโซเดียมไซยาไนด์และโบรอนไตรคลอไรด์ในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1 และเติมอะซีโตไนไทรล์, DMF หรือ DMSO และตัวทำละลายอินทรีย์อื่นๆ ในปริมาณที่เพียงพอ
(2) ค่อยๆ เติมกรดเจือจาง (เช่น HCl หรือ H2ดังนั้น4) กับส่วนผสมของปฏิกิริยาภายใต้การกวน และสังเกตได้ว่าส่วนผสมจะกลายเป็นสารแขวนลอยสีขาวในระหว่างปฏิกิริยา
(3) โดยทั่วไป ปฏิกิริยาจะเกิดขึ้นที่อุณหภูมิห้อง และสามารถใช้น้ำหล่อเย็นหรือน้ำเย็นเพื่อรักษาอุณหภูมิของปฏิกิริยาได้ และโดยปกติปฏิกิริยาจะใช้เวลา 2-4 ชั่วโมง
(4) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้เจือจางส่วนผสมของปฏิกิริยาด้วยน้ำ จากนั้นล้างผลิตภัณฑ์ด้วยสารละลายเกลืออนินทรีย์ (เช่น สารละลายโซเดียมอะซิเตต) และสุดท้ายล้างด้วยเอทานอล
(5) ทำให้ผลิตภัณฑ์ที่ล้างแล้วแห้งเพื่อให้ได้ NaBH ที่มีความบริสุทธิ์สูง3ซี.เอ็น.
ทั้งสองวิธีข้างต้นสามารถเตรียมโซเดียมไซยาโนโบโรไฮไดรด์ได้ แต่วิธีแรกสะดวกกว่า ดังนั้นจึงพบได้บ่อยในห้องปฏิบัติการ
ต่อไปนี้เป็นวิธีการสังเคราะห์อื่นๆ สำหรับการสังเคราะห์โซเดียมไซยาโนโบโรไฮไดรด์:
1. วิธีโบรอนไตรคลอไรด์:
หลังจากผสมโซเดียมบอเรตและกรดไฮโดรไซยานิกแล้ว โบรอนไตรคลอไรด์จะถูกเติมและให้ความร้อนเพื่อให้ได้ NaBH3CN
ดำเนินการดังนี้:
(1) ในสภาพแวดล้อมที่แห้ง ให้ผสมโบรอนไตรคลอไรด์และเมทานอลในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1
(2) ค่อยๆ เติมกรดไฮโดรไซยานิกภายใต้สภาวะการกวน และส่วนผสมของปฏิกิริยาจะผลิตโบรอนไซยาไนด์ ในระหว่างปฏิกิริยา สังเกตพบของผสมเปลี่ยนจากสีแดงเข้มเป็นสีส้มและจากนั้นเป็นสีเหลืองอ่อน
(3) เติมโซเดียมไซยาไนด์และเมทานอลในปริมาณที่เพียงพอ แล้วคนส่วนผสมของปฏิกิริยาต่อไป ในขั้นตอนนี้ โบรอนไซยาไนด์จะทำปฏิกิริยากับโซเดียมไซยาไนด์เพื่อสร้าง NaBH3CN และ NaCl
(4) หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ส่วนผสมของปฏิกิริยาจะถูกกรองเพื่อขจัดของแข็งที่ตกค้าง จากนั้นล้างผลิตภัณฑ์ด้วยน้ำหรือเมทานอล
(5) ในที่สุด ผลิตภัณฑ์ที่ถูกล้างจะถูกทำให้แห้งเพื่อให้ได้ NaBH ที่มีความบริสุทธิ์สูง3ซี.เอ็น.
2. วิธีฟอร์มาลดีไฮด์:
หลังจากผสมฟอร์มาลดีไฮด์และกรดไฮโดรไซยานิกแล้ว โซเดียมไฮดรอกไซด์จะถูกเติมภายใต้การกระทำของอัลคาไลเพื่อให้ได้ NaBH3CN
ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
(1) ผสมฟอร์มาลดีไฮด์และโซเดียมไซยาไนด์ในอัตราส่วนโมลาร์ 2:1 และเติมอะซีโตไนไตรล์, DMF หรือ DMSO และตัวทำละลายอินทรีย์อื่นๆ ในปริมาณที่เพียงพอ
(2) ค่อยๆ เติมโบรอนไซยาไนด์ภายใต้การกวน โดยปกติปริมาณโบรอนไซยาไนด์คือ 1.2-1.5 เท่าของฟอร์มัลดีไฮด์ และสามารถเจือจางด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น อะซีโตไนไทรล์, DMF หรือ DMSO
(3) หลังจากเติมโบรอนไซยาไนด์แล้ว ให้กวนส่วนผสมของปฏิกิริยาต่อไป โดยทั่วไปปฏิกิริยาจะเกิดขึ้นที่อุณหภูมิห้อง และค่า pH จำเป็นต้องควบคุมให้อยู่ที่ประมาณเป็นกลาง เวลาตอบสนองมักจะเป็นเวลาหลายชั่วโมง
(4) หลังจากเกิดปฏิกิริยา ส่วนผสมของปฏิกิริยาสามารถเจือจางด้วยน้ำได้ และผลิตภัณฑ์จะถูกล้างด้วยสารละลายเกลืออนินทรีย์ (เช่น สารละลายโซเดียมอะซิเตต) และสุดท้ายล้างด้วยเอทานอล
(5) ทำให้ผลิตภัณฑ์ที่ล้างแล้วแห้งเพื่อให้ได้ NaBH ที่มีความบริสุทธิ์สูง3ซี.เอ็น.
3. วิธีอะคริโลไนไตรล์:
หลังจากผสมอะคริโลไนไตรล์และกรดไฮโดรไซยานิกแล้ว จะมีการเติมโซเดียมไฮดรอกไซด์และกรดบอริกเพื่อให้ได้ NaBH3CN
ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
(1) ผสมอะคริโลไนไตรล์และโซเดียมไซยาไนด์ในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1.5 แล้วเติมตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น เมทานอลหรืออะซีโตไนไทรล์ในปริมาณที่เพียงพอ
(2) ค่อยๆ เติมโบรอนไซยาไนด์ภายใต้การกวน โดยปกติปริมาณโบรอนไซยาไนด์คือ 1.2-1.5 เท่าของอะคริโลไนไทรล์ และสามารถเจือจางด้วยตัวทำละลายอินทรีย์
(3) หลังจากเติมโบรอนไซยาไนด์แล้ว ให้กวนส่วนผสมของปฏิกิริยาต่อไป อุณหภูมิในการทำปฏิกิริยาโดยทั่วไปจะอยู่ที่อุณหภูมิห้อง และโดยปกติแล้วเวลาในการทำปฏิกิริยาจะใช้เวลาหลายชั่วโมง
(4) หลังจากเกิดปฏิกิริยา ส่วนผสมของปฏิกิริยาสามารถเจือจางด้วยน้ำได้ และผลิตภัณฑ์จะถูกล้างด้วยสารละลายเกลืออนินทรีย์ (เช่น สารละลายโซเดียมอะซิเตต) และสุดท้ายล้างด้วยเอทานอล
(5) ทำให้ผลิตภัณฑ์ที่ล้างแล้วแห้งเพื่อให้ได้ NaBH ที่มีความบริสุทธิ์สูง3ซี.เอ็น.
4. วิธีโซเดียมไฮโดรไซยาเนต:
หลังจากผสมโซเดียมไฮโดรไซยาเนตและโซเดียมไฮดรอกไซด์แล้ว ให้เติมโซเดียมโบโรไฮไดรด์และให้ความร้อนถึง 60 องศาเพื่อให้ได้ NaBH3CN
ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
(1) ผสมโซเดียมไซยาไนด์และโซเดียมไฮโดรไซยาเนตในอัตราส่วนโมลาร์ 2:1 แล้วเติมน้ำให้เพียงพอ
(2) ค่อยๆ เติมโซเดียมไฮดรอกไซด์ระหว่างการกวนจนกระทั่งค่า pH ของสารละลายถึง 10-11
(3) ถัดไป เติมกรดไฮโดรไซยานิกอย่างช้าๆ เพื่อควบคุมค่า pH ที่ประมาณ 7-8 โดยปกติจะต้องกวนและให้ความร้อนอย่างต่อเนื่อง (ประมาณ 60 องศา )
(4) ภายใต้สภาวะของการกวนและให้ความร้อน ให้เติมโบรอนไซยาไนด์อย่างช้าๆ โดยปกติปริมาณโบรอนไซยาไนด์คือ 1.2-1.5 เท่าของกรดไฮโดรไซยานิก และสามารถเจือจางด้วยน้ำได้
(5) หลังจากเกิดปฏิกิริยา สามารถล้างผลิตภัณฑ์ด้วยสารละลายเกลืออนินทรีย์ (เช่น สารละลายโซเดียมอะซีเตต) และล้างด้วยเอธานอลในที่สุด
(6) ทำให้ผลิตภัณฑ์ที่ล้างแล้วแห้งเพื่อให้ได้ NaBH ที่มีความบริสุทธิ์สูง3ซี.เอ็น.
ในบรรดาวิธีการสังเคราะห์อื่นๆ เหล่านี้ วิธีโบรอนไตรคลอไรด์เป็นหนึ่งในวิธีที่ใช้บ่อยที่สุด วิธีการอื่นๆ สามารถทำได้ในห้องปฏิบัติการ แต่จำเป็นต้องเลือกวิธีที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการผลิตตามสภาพแวดล้อมการทดลองและความต้องการของมันเอง