ไตร-เอ็น-ออกทิลฟอสฟีน (ลิงค์:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) เป็นสารประกอบออร์กาโนฟอสฟอรัสที่มีการใช้งานที่หลากหลาย เราจะแนะนำวิธีการทั่วไปในการสังเคราะห์ TRI-N-OCTYLPHOSPHINE หลายวิธี
1. วิธีฟอสฟอรัสไตรคลอไรด์:
สูตรปฏิกิริยาเคมี:
3 C8H17Br + บมจ3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
ขั้นตอนการเกิดปฏิกิริยา:
ขั้นตอนที่ 1: โบรไมด์แห้ง
- เอ็น-ออกทิลโบรไมด์แบบแห้ง (C8H17Br) ภายใต้สุญญากาศผ่านท่อทำให้แห้งหรือเตาอบเพื่อขจัดความชื้น
ขั้นตอนที่ 2: การป้องกันบรรยากาศเฉื่อย
- ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จำเป็นต้องรักษาบรรยากาศเฉื่อยให้คงที่เพื่อป้องกันไม่ให้อากาศและความชื้นเข้าสู่ระบบปฏิกิริยา
- เชื่อมต่อแหล่งจ่ายก๊าซเฉื่อย (เช่น ไนโตรเจน) เพื่อนำก๊าซเฉื่อยเข้าสู่หน่วยปฏิกิริยา
ขั้นตอนที่ 3: การเตรียมอุปกรณ์ปฏิกิริยา
- เตรียมขวดปฏิกิริยาแบบแห้ง (เช่น ขวดก้นกลม) และวางขวดลงในเครื่องกวนแบบปรับอุณหภูมิได้ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าด้านล่างของขวดมีแถบแม่เหล็กสำหรับกวน
ขั้นตอนที่ 4: เพิ่มฟอสฟอรัสไตรคลอไรด์
- เติมฟอสฟอรัส ไตรคลอไรด์ (บมจ.) ในปริมาณที่เหมาะสม3) ไปยังขวดปฏิกิริยาโดยยังคงรักษาบรรยากาศเฉื่อยเพื่อป้องกันความชื้นและออกซิเจนเข้าไป
ขั้นตอนที่ 5: เติมเอ็น-ออกทิลโบรไมด์
- ค่อยๆ หยดนอร์มอล-ออกทิลโบรไมด์ (C8H17Br) ลงในขวดปฏิกิริยา
- เพื่อควบคุมอัตราการเกิดปฏิกิริยาและอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น จะต้องค่อยๆ เติมโบรไมด์
ขั้นตอนที่ 6: การควบคุมอุณหภูมิปฏิกิริยา
- ในระหว่างการทำปฏิกิริยา ให้รักษาอุณหภูมิของปฏิกิริยาให้เหมาะสม โดยปกติจะอยู่ในช่วง 30-60 องศาเซลเซียส
- ใช้อ่างน้ำหรือเครื่องทำความร้อนที่มีอุณหภูมิคงที่เพื่อควบคุมอุณหภูมิ
ขั้นตอนที่ 7: ปฏิกิริยาการทดแทนนิวคลีโอฟิลิก
- อะตอมโบรมีนจะถูกแทนที่ด้วยอะตอมฟอสฟีนโดยปฏิกิริยาการแทนที่นิวคลีโอฟิลิก
- สามารถใช้นิวคลีโอไทล์เสริมได้ เช่น ไทโอยูเรียหรือไทโอยูราซิลเพื่อให้ขั้นตอนนี้สำเร็จ
ขั้นตอนที่ 8: การเพิ่มนิวคลีโอไฟล์
- เติมนิวคลีโอไทล์ลงในขวดทำปฏิกิริยาและคนปฏิกิริยาต่อไปที่อุณหภูมิสูง ซึ่งโดยปกติจะอยู่ในช่วง 80-100 องศาเซลเซียส
ขั้นตอนที่ 9: การจัดการส่วนผสมของปฏิกิริยา
- หลังจากเวลาทำปฏิกิริยาที่เหมาะสม TRI-N-OCTYLPHOSPHINE จะถูกสร้างขึ้นในส่วนผสมของปฏิกิริยา
- สกัดและทำให้ผลิตภัณฑ์ที่ต้องการบริสุทธิ์โดยขั้นตอนการแยกและการทำให้บริสุทธิ์ที่เหมาะสม (เช่น การสกัดด้วยตัวทำละลาย การตกผลึก การกลั่น ฯลฯ)
2. วิธีการฟอสเฟตโดยตรง:
สูตรปฏิกิริยาเคมี:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
ขั้นตอนการเกิดปฏิกิริยา:
ขั้นตอนที่ 1: การอบแห้งวัตถุดิบ
- ดรายเอ็น-ออกเทน (ซี8H18) และฟอสฟอรัสขาว (P4) ภายใต้สุญญากาศผ่านท่อทำให้แห้งหรือเตาอบเพื่อขจัดความชื้นและสิ่งสกปรก
ขั้นตอนที่ 2: การป้องกันบรรยากาศเฉื่อย
- ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จำเป็นต้องรักษาบรรยากาศเฉื่อยให้คงที่เพื่อป้องกันไม่ให้อากาศและความชื้นเข้าสู่ระบบปฏิกิริยา
- เชื่อมต่อแหล่งจ่ายก๊าซเฉื่อย (เช่น ไนโตรเจน) เพื่อนำก๊าซเฉื่อยเข้าสู่หน่วยปฏิกิริยา
ขั้นตอนที่ 3: การเตรียมเครื่องปฏิกรณ์
- เตรียมขวดปฏิกิริยาแบบแห้ง (เช่น ขวดก้นกลม) และวางขวดลงในเครื่องกวนแบบปรับอุณหภูมิได้ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าด้านล่างของขวดมีแถบแม่เหล็กสำหรับกวน
ขั้นตอนที่ 4: การทำความร้อนขวดปฏิกิริยา
- ให้ความร้อนขวดปฏิกิริยาจนถึงอุณหภูมิที่เหมาะสม โดยทั่วไป อุณหภูมิของปฏิกิริยาจะอยู่ในช่วง 150-200 องศาเซลเซียส
ขั้นตอนที่ 5: เพิ่มฟอสฟอรัสสีขาว
- ค่อยๆ เติมผงฟอสฟอรัสขาวที่แห้งไว้แล้วลงในขวดทำปฏิกิริยาที่ให้ความร้อน
- แนะนำให้เติมแบทช์เพื่อควบคุมอัตราการเกิดปฏิกิริยาและอุณหภูมิ
ขั้นตอนที่ 6: เติมเอ็น-ออกเทน
- ค่อยๆ เติมนอร์มอลออกเทนทีละหยดลงในขวดทำปฏิกิริยา
- เอ็น-ออกเทนจะทำหน้าที่เป็นตัวทำละลายและตัวรีดิวซ์ในปฏิกิริยาฟอสเฟต
ขั้นตอนที่ 7: การกวนปฏิกิริยาและการควบคุมอุณหภูมิ
- กวนส่วนผสมของปฏิกิริยาต่อไปและรักษาอุณหภูมิของปฏิกิริยาให้เหมาะสม
- การควบคุมอุณหภูมิเป็นกุญแจสำคัญเพื่อให้แน่ใจว่ามีปฏิกิริยาที่เหมาะสมและเลือกได้
ขั้นตอนที่ 8: การสกัดและการทำให้บริสุทธิ์ผลิตภัณฑ์
- หลังจากเวลาทำปฏิกิริยาที่เหมาะสม TRI-N-OCTYLPHOSPHINE จะถูกสร้างขึ้นในส่วนผสมของปฏิกิริยา
- ตามความจำเป็น สามารถสกัดผลิตภัณฑ์ที่ต้องการและทำให้บริสุทธิ์ได้โดยขั้นตอนการแยกและการทำให้บริสุทธิ์ที่เหมาะสม (เช่น การสกัดด้วยตัวทำละลาย การตกผลึก การกลั่น ฯลฯ)
3. วิธีฟอสฟีนไฮไดรด์:
วิธีฟอสฟีนไฮไดรด์เป็นวิธีการที่ค่อนข้างใหม่ในการเตรียม TRI-N-OCTYLPHOSPHINE ซึ่งมีความสามารถในการเลือกสรรที่สูงกว่าและมีสภาวะกระบวนการที่เบากว่า สูตรปฏิกิริยาเคมี:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3พีเอช
ขั้นตอนการเกิดปฏิกิริยา:
ขั้นตอนที่ 1: การป้องกันบรรยากาศเฉื่อย
- ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา จำเป็นต้องรักษาบรรยากาศเฉื่อยให้คงที่เพื่อป้องกันไม่ให้อากาศและความชื้นเข้าสู่ระบบปฏิกิริยา
- เชื่อมต่อแหล่งจ่ายก๊าซเฉื่อย (เช่น ไนโตรเจน) เพื่อนำก๊าซเฉื่อยเข้าสู่หน่วยปฏิกิริยา
ขั้นตอนที่ 2: การเตรียมเครื่องปฏิกรณ์
- เตรียมกาต้มน้ำปฏิกิริยาหรือขวดปฏิกิริยาแบบแห้ง และวางกาต้มน้ำหรือขวดลงในเครื่องผสมตามอุณหภูมิ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าด้านล่างของกาต้มน้ำหรือขวดมีแถบแม่เหล็กสำหรับกวน
ขั้นตอนที่ 3: เติมไตรเอ็น-ออกทิลฟอสฟีน
- ค่อยๆ เติมไตรเอ็น-ออกทิลฟอสฟีนที่เตรียมไว้ล่วงหน้าลงในกาต้มน้ำหรือขวดปฏิกิริยา
- ไตรเอ็น-ออกทิลฟอสฟีนจะทำหน้าที่เป็นสารตั้งต้นสำหรับปฏิกิริยาฟอสเฟต
ขั้นตอนที่ 4: เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยากรด
- เติมตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดในปริมาณที่เหมาะสม (เช่น กรดไฮโดรคลอริก หรือกรดซัลฟิวริก) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดสามารถช่วยให้เกิดปฏิกิริยาได้
ขั้นตอนที่ 5: การแนะนำไฮโดรเจน
- เปิดอุปกรณ์จ่ายไฮโดรเจนและปล่อยให้ไฮโดรเจนไหลเข้าสู่เครื่องปฏิกรณ์หรือขวดอย่างช้าๆ
- ไฮโดรเจนจะทำหน้าที่เป็นตัวรีดิวซ์สำหรับปฏิกิริยา
ขั้นตอนที่ 6: การกวนปฏิกิริยาและการควบคุมอุณหภูมิ
- เริ่มใช้เครื่องกวนอุณหภูมิเพื่อผสมส่วนผสมของปฏิกิริยาให้ละเอียด
- ควบคุมอุณหภูมิของปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาดำเนินไป
ขั้นตอนที่ 7: การควบคุมเวลาปฏิกิริยา
- ควบคุมระยะเวลาของเวลาตอบสนองตามความต้องการ เวลาในการทำปฏิกิริยานานขึ้นสามารถเพิ่มผลผลิตและความบริสุทธิ์ได้
ขั้นตอนที่ 8: การสกัดและการทำให้บริสุทธิ์ผลิตภัณฑ์
- หลังจากเวลาทำปฏิกิริยาที่เหมาะสม TRI-N-OCTYLPHOSPHINE จะถูกสร้างขึ้นในส่วนผสมของปฏิกิริยา
- ตามความจำเป็น สามารถสกัดผลิตภัณฑ์ที่ต้องการและทำให้บริสุทธิ์ได้โดยขั้นตอนการแยกและการทำให้บริสุทธิ์ที่เหมาะสม (เช่น การสกัดด้วยตัวทำละลาย การตกผลึก การกลั่น ฯลฯ)
ควรสังเกตว่าในระหว่างการสังเคราะห์ TRI-N-OCTYLPHOSPHINE ควรสังเกตประเด็นต่อไปนี้:
1) ตรวจสอบให้แน่ใจว่าเครื่องปฏิกรณ์และรีเอเจนต์แห้งก่อนเกิดปฏิกิริยา เพื่อหลีกเลี่ยงอิทธิพลของความชื้นที่มีต่อตัวเร่งปฏิกิริยาหรือตัวทำปฏิกิริยา
2) เนื่องจากมีการใช้สารพิษบางชนิดในกระบวนการสังเคราะห์ โปรดปฏิบัติตามขั้นตอนการปฏิบัติงานด้านความปลอดภัยอย่างเคร่งครัด และใช้มาตรการป้องกันที่จำเป็น
3) ในระหว่างกระบวนการทำปฏิกิริยา ควรควบคุมอุณหภูมิของปฏิกิริยา เวลาในการทำปฏิกิริยา และสัดส่วนของสารตั้งต้นเพื่อให้แน่ใจว่าได้ผลผลิตและความบริสุทธิ์สูงขึ้น
4) สุดท้าย TRI-N-OCTYLPHOSPHINE ที่สังเคราะห์ขึ้นสามารถผ่านขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์หลายขั้นตอน เช่น การตกผลึกซ้ำ การกลั่น ฯลฯ เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่บริสุทธิ์ยิ่งขึ้น