วิธีการสังเคราะห์แอสไพริน (กรดอะซิติลซาลิไซลิก)

ในฐานะรีเอเจนต์ปฏิกิริยาเคมีทั่วไปแอสไพริน(ลิงค์:HTTPS://www.BloomTechz.com/synthetic-chemical/API-researching-only/PURE-แอสไพริน-ผง-CAS-50-78-2.html) ใช้บ่อยมากในการทดลองรายวัน เราประหยัดค่าใช้จ่ายและปรับปรุงความบริสุทธิ์และวิธีการผลิตของสารเคมีนี้ด้วยวิธีการต่างๆ ซึ่งเราจะอธิบายด้านล่าง วิธีการสังเคราะห์ในห้องปฏิบัติการทั่วไปสองวิธีได้อธิบายไว้ใน หากคุณต้องการข้อมูลรายละเอียดเพิ่มเติม โปรดดูเอกสารที่เกี่ยวข้องหรือส่งคำถามถึงเรา

วิธีที่ 1: วิธีการเกิดปฏิกิริยาอะซิติเลชัน
สูตรปฏิกิริยาเคมีของปฏิกิริยาอะซิติเลชัน:

C₇H₆O₃บวก (ช₃คสช.)₂O → C₉H₈O₄บวก ช₃คู

ขั้นตอน:
เตรียมวัสดุ:
กรดซาลิไซลิก
กรดอะซิติกน้ำแข็ง
กรดฟอสฟอริก
อะซิติกแอนไฮไดรด์
เครื่องมือและอุปกรณ์:
ถังปฏิกิริยา (บีกเกอร์แก้วหรือขวด)
อุปกรณ์ทำความเย็น (อ่างน้ำแข็งหรืออ่างน้ำเย็น)
อุปกรณ์ทำความร้อน (แผ่นทำความร้อน อ่างน้ำร้อน ฯลฯ)
แท่งกวนหรือแท่งกวนแม่เหล็ก
อุปกรณ์การกรอง (เช่น ตัวกรองผ้าหรือกรวย)
1. ชั่งน้ำหนักกรดซาลิไซลิกประมาณ 10 กรัมลงในถังปฏิกิริยาที่สะอาด
2. เติมกรดกลาเซียลอะซิติกในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายกรดซาลิไซลิก สามารถดำเนินการภายใต้การกวนเพื่อเพิ่มอัตราการละลาย
3. เติมกรดฟอสฟอริกสองสามหยดเป็นตัวเร่งปฏิกิริยา กรดฟอสฟอริกช่วยอำนวยความสะดวกในการเกิดปฏิกิริยา
4. ตวงกรดอะซิติกแอนไฮดรัสและกรดกลาเซียลอะซิติกแยกจากกัน แล้วผสมลงในภาชนะแก้วที่สะอาดอีกใบหนึ่ง นี่คือสารตั้งต้นสำหรับปฏิกิริยาอะซิติเลชัน
5. ค่อยๆ เติมสารตั้งต้นของปฏิกิริยาอะซิติเลชันทีละหยดลงในถังปฏิกิริยาที่มีกรดซาลิไซลิก ในขณะเดียวกันกวนและผสมกับแท่งกวนหรือแท่งกวนแม่เหล็กเพื่อให้สารตั้งต้นสัมผัสกันอย่างเต็มที่
6. ส่วนผสมมักจะต้องเก็บไว้ในที่เย็น สามารถวางถังปฏิกิริยาในอ่างน้ำแข็งหรืออ่างน้ำเย็นเพื่อควบคุมอุณหภูมิ
7. กวนและผสมต่อไปภายใต้สภาวะที่เย็นลงเพื่อให้ปฏิกิริยาสมบูรณ์ โดยปกติจะใช้เวลาประมาณ 30 นาที
8. หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ของแข็งแอสไพรินที่เป็นผลลัพธ์จะถูกแยกออกจากของผสม การสกัดทำได้โดยใช้อุปกรณ์กรอง เช่น ตัวกรองผ้าหรือกรวย
9. ล้างแอสไพรินที่เป็นของแข็งด้วยน้ำในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อขจัดสิ่งเจือปน
10. สุดท้าย สกัดด้วยน้ำกลั่นเพื่อทำให้แอสไพรินบริสุทธิ์ยิ่งขึ้น

วิธีที่ 2: วิธีการทำปฏิกิริยาทรานส์เอสเทอริฟิเคชัน
วัสดุ:
กรดซาลิไซลิก
อะซิติกแอนไฮไดรด์
กรดฟอสฟอริก
กรดซัลฟูริก
กรดน้ำส้ม
เครื่องมือและอุปกรณ์:
ถังปฏิกิริยา (บีกเกอร์แก้วหรือขวด)
อุปกรณ์ทำความร้อน (แผ่นทำความร้อน อ่างน้ำร้อน ฯลฯ)
แท่งกวนหรือแท่งกวนแม่เหล็ก
อุปกรณ์ทำความเย็น (ถังน้ำเย็น อ่างน้ำแข็ง ฯลฯ)
ช่องทางหรือตัวกรอง
สารดูดความชื้น (เช่น กรดซัลฟิวริกปราศจากโซเดียมหรือโซเดียมไฮดรอกไซด์)
อุปกรณ์การกลั่น (เครื่องกลั่น)
ขั้นตอนที่ 1: เตรียมส่วนผสมของปฏิกิริยา
1. ชั่งน้ำหนักกรดซาลิไซลิกจำนวนหนึ่งในภาชนะแก้วที่สะอาด
2. ผสมกรดซาลิไซลิกกับโซเดียมไบคาร์บอเนตแล้วคนให้เข้ากัน
3. เติมเอธานอลสัมบูรณ์ในปริมาณที่เหมาะสมลงในส่วนผสมเพื่อสร้างสารแขวนลอย
ขั้นตอนที่ 2: ทำปฏิกิริยาทรานส์เอสเทอริฟิเคชัน
1. เติมสารอินทรีย์แอนไฮไดรด์เล็กน้อยเพื่อเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาในขณะที่กวนด้วยแท่งแก้วเพื่อผสม
2. ให้ความร้อนส่วนผสมของปฏิกิริยาจนถึงอุณหภูมิที่เหมาะสม (โดยปกติจะอยู่ที่ 60-70 องศา ) และเก็บปฏิกิริยาไว้เป็นเวลา 30-60 นาที
ขั้นตอนที่ 3: ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสและการทำให้บริสุทธิ์
1. เติมส่วนผสมของปฏิกิริยาลงในน้ำในปริมาณที่เหมาะสมแล้วคนให้เข้ากัน
2. ตกตะกอนแอสไพรินที่เป็นของแข็งแล้วล้างด้วยน้ำ
3. สกัดแอสไพรินด้วยน้ำกลั่นและทำให้บริสุทธิ์ต่อไปด้วยวิธีต่างๆ เช่น การกรองหรือการทำให้เป็นผลึก

เมื่อพูดถึงการสังเคราะห์แอสไพรินจากแอนไฮไดรด์และเอสเทอร์ ทรานส์เอสเทอริฟิเคชันเป็นวิธีที่ใช้กันทั่วไป วิธีนี้ใช้แอนไฮไดรด์เป็นตัวแทนอะซิติเลตเพื่อเตรียมกรดอะซิติลซาลิไซลิก (แอสไพริน) โดยทรานส์เอสเตอริฟิเคชันกับกรดซาลิไซลิก
สูตรปฏิกิริยา:

C₇H₆O₃บวก (ช₃คสช.)₂O → C₉H₈O₄บวก ช₃คู

ควรสังเกตว่าปฏิกิริยานี้เป็นปฏิกิริยาทรานส์เอสเทอริฟิเคชัน ภายใต้สภาวะการเกิดปฏิกิริยา หมู่ไฮดรอกซิลในกรดซาลิไซลิกจะถูกทรานส์เอสเทอริไฟต์กับหมู่อะซิทิลในอะซิติกแอนไฮไดรด์ ผลิตภัณฑ์ที่ได้คือแอสไพริน (กรดอะซิติลซาลิไซลิก) และกรดอะซิติก (กรดอะซิติก)

ขั้นตอน:
1. ชั่งน้ำหนักกรดซาลิไซลิกในปริมาณที่เหมาะสมลงในถังปฏิกิริยา
2. เติมกรดอะซิติกและกรดฟอสฟอริกในปริมาณที่เหมาะสม แล้วคนให้เข้ากันเพื่อให้กรดซาลิไซลิกละลาย
3. ชั่งน้ำหนักกรดอะซิติกปราศจากน้ำในปริมาณที่เหมาะสมในภาชนะอื่น
4. วางถังปฏิกิริยาในอ่างน้ำแข็งเพื่อให้เย็น
5. ค่อยๆ เติมกรดแอนไฮดรัสอะซิติกทีละหยดลงในสารละลายปฏิกิริยาที่เย็นลงในขณะที่กวนด้วยแท่งคนหรือแท่งแม่เหล็ก
6. คนส่วนผสมของปฏิกิริยาต่อไปภายใต้ความเย็น โดยปกติเป็นเวลา 30 นาทีถึง 1 ชั่วโมง
7. แยกผลิตภัณฑ์ออกจากส่วนผสมของปฏิกิริยา การแยกสามารถทำได้โดยใช้ช่องทางหรือตัวกรอง
8. ล้างผลิตภัณฑ์ด้วยน้ำเย็นในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อขจัดสิ่งสกปรก
9. ใส่ผลิตภัณฑ์เปียกลงในอุปกรณ์ทำความร้อนสำหรับการอบแห้ง กรดซัลฟิวริกปราศจากโซเดียมหรือโซเดียมไฮดรอกไซด์สามารถใช้เป็นสารดูดความชื้นได้
10. ล้างผลิตภัณฑ์ที่แห้งด้วยน้ำกลั่นเพื่อทำให้แอสไพรินบริสุทธิ์ยิ่งขึ้น
11. สุดท้าย เก็บแอสไพรินบริสุทธิ์ที่ได้

โปรดทราบว่าขั้นตอนที่อธิบายข้างต้นเป็นเพียงภาพรวมเท่านั้น และการดำเนินการจริงอาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับเงื่อนไขการทดลองและความต้องการ เมื่อทำการทดลองทางเคมี สิ่งสำคัญคือต้องปฏิบัติตามขั้นตอนความปลอดภัยที่เหมาะสมและตรวจสอบให้แน่ใจว่าการทดลองดำเนินการภายใต้การแนะนำของบุคลากรที่มีประสบการณ์