เฮกซาฟลูออโรบิสฟีนอล A CAS 1478-61-1

ในภาชนะรับความดัน การทำความร้อนเฮกซาฟลูออโรอะซิโตนและฟีนอลสำหรับปฏิกิริยาการควบแน่นของตัวเร่งปฏิกิริยาจะทำให้เกิดบิสฟีนอล AF ซึ่งเป็นวิธีการสังเคราะห์แบบดั้งเดิมของบิสฟีนอล AF HF ที่ใช้ในขั้นตอนแรกของวิธีนี้เป็นทั้งตัวทำละลายและตัวเร่งปฏิกิริยา โดยมีอุณหภูมิปฏิกิริยาประมาณ 100 องศา และความดันที่ควบคุมได้ที่ 0.8-1.0 MPa ต้องใช้อุปกรณ์พิเศษ เช่น ภาชนะรับความดันและอุปกรณ์ทำความเย็น ซึ่งมีข้อกำหนดที่เข้มงวดสำหรับเทคโนโลยีกระบวนการและอุปกรณ์ และก่อให้เกิดมลพิษจากกรดอย่างรุนแรง ทำให้ไม่เหมาะสำหรับการผลิตทางอุตสาหกรรมขนาดใหญ่ HF มีความเป็นพิษสูง มีฤทธิ์กัดกร่อน และเป็นอันตราย ทำให้ยากต่อการรีไซเคิลและนำกลับมาใช้ใหม่

โบรอนไตรฟลูออไรด์, กรดเมทิลซัลโฟนิกหรือกรดไตรฟลูออโรมีเทนซัลโฟนิกยังสามารถใช้เป็นตัวทำละลายหรือตัวเร่งปฏิกิริยาของปฏิกิริยาได้ โบรอนไตรฟลูออไรด์เป็นก๊าซไม่มีสี มีกลิ่นที่ทำให้หายใจไม่ออกและระคายเคือง มีความเป็นพิษปานกลาง มีฤทธิ์กัดกร่อนรุนแรง และสามารถกัดกร่อนกระจกได้แม้ในขณะที่เย็น มีความเสถียรทางความร้อนและเกิดการสลายตัวเมื่อสัมผัสกับน้ำ ทำให้เกิดกรดบอริกและไฮโดรเจนฟลูออไรด์

กรดเมทิลซัลโฟนิกเป็นของเหลวไม่มีสีและโปร่งใสมีความเป็นกรดสูงและมีฤทธิ์ในการเร่งปฏิกิริยาสูง มันได้รับความสนใจในฐานะตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นเนื้อเดียวกัน แต่มีความสามารถในการออกซิไดซ์สารประกอบอินทรีย์ได้น้อย มีความเป็นพิษต่ำ และมีฤทธิ์กัดกร่อนน้อยกว่ากรดแร่ แยกออกจากสารผสมปฏิกิริยาได้ง่ายและสามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้ กรดมีเทนซัลโฟนิกมีต้นทุนการใช้ต่ำ สามารถลดการเกิดปฏิกิริยาข้างเคียงได้ และทำให้สีของผลิตภัณฑ์ลดลง ทำให้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม กรดไตรฟลูออโรมีเทนซัลโฟนิกไม่ปล่อยไอออนของฟลูออไรด์และมีหน้าที่ของกรดซุปเปอร์กรดอินทรีย์เหลวที่ปราศจากฮาโลเจน เฮกซาฟลูออโรอะซิโตนเป็นก๊าซพิษสูงที่ทำให้เกิดความไม่สะดวกในการทำงาน

Hexafluoroacetone trihydrate มีความเป็นพิษต่ำกว่ามากและมักจะเลือกไตรไฮเดรตที่เสถียรที่จำหน่ายสู่ตลาด กรดเข้มข้นสามารถทำให้ไฮเดรตแห้งและแปลงเป็นเฮกซาฟลูออโรอะซิโตน สมการปฏิกิริยามีดังนี้:

ในภาชนะรับความดัน การใช้ HF เป็นตัวทำละลายและตัวเร่งปฏิกิริยา เฮกซาฟลูออโรเอพิคลอโรไฮดรินจะถูกไอโซเมอร์เป็นเฮกซาฟลูออโรอะซิโตน ซึ่งทำปฏิกิริยาโดยตรงกับฟีนอลโดยไม่ต้องทำให้บริสุทธิ์เพื่อให้ได้บิสฟีนอล AF ความเป็นพิษของวัตถุดิบเฮกซาฟลูออโรเอพิคลอโรไฮดรินในวิธีนี้ค่อนข้างต่ำ แต่ใช้ HF เป็นตัวทำละลายและตัวเร่งปฏิกิริยา ต้องมีปฏิกิริยาในหม้อนึ่งความดัน และจำเป็นต้องติดตั้งอุปกรณ์ทำความเย็น การดำเนินการนี้ยุ่งยากและมีความเสี่ยง และจำเป็นต้องมีมาตรการปิดผนึกที่ดี วิธีนี้คล้ายกับการควบแน่นของตัวเร่งปฏิกิริยาของฟีนอลและเฮกซะฟลูออโรอะซิโตน แต่มีต้นทุนทางอุตสาหกรรมที่สูงกว่าและไม่เอื้อต่อการผลิตขนาดใหญ่

ตัวเร่งปฏิกิริยากรดลิวอิสสำหรับไอโซเมอไรเซชันของเฮกซาฟลูออโรโพรเพนสามารถเลือกได้จาก A1C13, Cr2O3, A12O3, A1F3 ฯลฯ Cr2O3 หรือตัวเร่งปฏิกิริยาแบบผสมที่ส่วนใหญ่ประกอบด้วย Cr2O3 นั้นมีประสิทธิภาพเป็นพิเศษ โดยมีกิจกรรมสูง การคัดเลือกที่ดี และอายุการใช้งานของตัวเร่งปฏิกิริยายาวนาน การใช้ HF แบบแอนไฮดรัสเพื่อรักษา Cr O เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาและทำงานอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 1,000 ชั่วโมง เฮกซาฟลูออโรเอพิคลอโรไฮดรินสามารถเปลี่ยนเป็นเฮกซาฟลูออโรอะซิโตนได้ในเชิงปริมาณ สมการปฏิกิริยามีดังนี้:

ในหม้อนึ่งฆ่าเชื้อขนาด 250 มล. แรมเมลล์ ปีเตอร์ พอล และคนอื่นๆ เขย่าเฮกซาฟลูออโรเอพิคลอโรไฮดริน 100 กรัม และ HF 100 กรัม ที่ 100 องศาเป็นเวลา 24 ชั่วโมง เพื่อให้ได้เฮกซาฟลูออโรอะซิโตน โดยมีอัตราการแปลงและความสามารถในการเลือก 98.9% เมื่อมีฟีนอล จะได้บิสฟีนอล AF จากปฏิกิริยา

วิธีการสังเคราะห์ 4 ขั้นตอนใช้เฮกซะฟลูออโรอะซีโตน ไตรไฮเดรตและอะนิลีนเป็นวัตถุดิบ และสังเคราะห์บิสฟีนอล AF ผ่านการควบแน่น ไดอะโซไทเซชัน ไฮโดรไลซิส และอัลคิเลชันของ Friedel Crafts ใน 4 ขั้นตอนที่ความดันบรรยากาศ วิธีการใหม่สำหรับการสังเคราะห์บิสฟีนอล AF ได้รับการจัดตั้งขึ้นโดยการปรับเงื่อนไขการสังเคราะห์ของตัวกลางให้เหมาะสม

กระบวนการสังเคราะห์นี้เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อม โดยมีสภาวะปฏิกิริยาที่ไม่รุนแรง มีการคัดเลือกที่ดี และให้ผลผลิตสูง โดยไม่จำเป็นต้องใช้อุปกรณ์แรงดันสูงทางอุตสาหกรรมและอุปกรณ์ทำความเย็น ตัวกลางปฏิกิริยา 4-amino-phenylhexafluoroisopropanol และ 4-hydroxyhexafluoroisopropanol ใช้กันอย่างแพร่หลายในหลายสาขาเช่นยาและวัสดุสังเคราะห์ วิธีนี้ทำให้เข้าถึงวัตถุดิบได้ง่าย มีความเป็นพิษต่ำ และใช้งานง่าย มีความพยายามในการจับคู่วัตถุดิบ การวิจัยและพัฒนาตัวเร่งปฏิกิริยา และการแยกผลิตภัณฑ์และการทำให้บริสุทธิ์เพื่อลดต้นทุน สามารถผลิตสินค้าได้หลายรายการ ทำให้สามารถแข่งขันในตลาดได้มากขึ้น สมการปฏิกิริยามีดังนี้:

ฟลูออไรเนชันที่อุณหภูมิต่ำของบิสฟีนอล เอ ในตัวทำละลายที่เหมาะสมจะทำให้เกิดบิสฟีนอล AF ขั้นตอนการเตรียมการนั้นง่าย โดยใช้พลังงานต่ำ มลพิษน้อยที่สุด ประสิทธิภาพสูง และมีโอกาสทางการตลาดที่ดี วิธีนี้เป็นแนวทางใหม่ในการเตรียมบิสฟีนอล AF สมการปฏิกิริยามีดังนี้:

การกลั่นตัวกลางปฏิกิริยาและบิสฟีนอล AF เป็นเทคโนโลยีสำคัญในการผลิตบิสฟีนอล AF มาตรการการกลั่นทั่วไป ได้แก่ การละลาย การกรอง การกลั่น การสกัด การลดสี การตกผลึก และการตกผลึกซ้ำ ละลายในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาของฟีนอลและเฮกซาฟลูออโรอะซิโตน ตัวกรอง สิ่งเจือปนที่มีธาตุเหล็กไฮดรอกไซด์และน้ำมันดิน

เจือจางสิ่งที่กรองด้วยน้ำ จากนั้นบำบัดด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริก และควบคุม pH ไปที่ 7-9 ที่ 25 องศา เพื่อให้ได้บิสฟีนอล AF บริสุทธิ์ที่มีความบริสุทธิ์ 99.8% และค่าความต่างของการดูดกลืนแสง AABS 0.025 ระหว่าง 555-700 นาโนเมตร ให้ความร้อนกับบิสฟีนอล AF และน้ำ จากนั้นทำให้สารละลายเย็นลงเพื่อให้ได้บิสฟีนอล AF ที่ตกตะกอน หรือให้ความร้อนกับบิสฟีนอล AF และน้ำที่อุณหภูมิสูงกว่า 90 องศา แยกเฟสของเหลวออกจากเฟสบิสฟีนอล AF ที่หลอมละลาย และทำให้เฟสของเหลวเย็นลงเพื่อให้ได้บิสฟีนอล AF ที่ตกตะกอน