คลอรามีน ทีหรือที่เรียกว่า N-chlorotriphenylmethylhypochlorite เป็นสารออกซิแดนท์และสารคลอรีนทั่วไป ลักษณะเป็นผงแข็งสีขาวถึงเหลืองอ่อนพร้อมดูดความชื้น น้ำหนักโมเลกุลของมันคือ 290.5, CAS 127-65-1 และสูตรโมเลกุลคือ C19H16ClNO2 สามารถละลายได้ในน้ำอย่างมาก โดยมีความสามารถในการละลายประมาณ 76 กรัม/น้ำ 100 มล. และปล่อยความร้อนปริมาณมาก นอกจากนี้ยังละลายได้ง่ายในตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น เอทานอล คลอโรฟอร์ม และอะซิโตน มีความเป็นกรดอ่อนและสามารถแตกตัวเป็นไอออนไฮโดรเจนในน้ำได้จึงสามารถใช้เป็นกรดได้ ในขณะเดียวกันก็มีความเป็นด่างอ่อนและสามารถรับไอออนไฮดรอกไซด์ได้ เป็นสารออกซิแดนท์และคลอรีนทั่วไป ซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านต่างๆ เช่น ยา ยาฆ่าแมลง สีย้อม ฯลฯ
(ลิงค์สินค้า: HTTPS://www.BloomTechz.com/chemical-Reagent/indicator-Reagent/chloramine-T-Powder-CAS-127-65-1.html)
วิธีที่ 1: การสังเคราะห์คลอรามีนทีจากอะนิลีนก็เป็นวิธีที่ใช้กันทั่วไปเช่นกัน วิธีการนี้ประกอบด้วยสามขั้นตอนหลักๆ ได้แก่ ซัลโฟเนชัน อะมิเนชัน และคลอรีนของอะนิลีน ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
1. ปฏิกิริยาซัลโฟเนชัน
(1) การผสมอะนิลีนและกรดคลอโรซัลโฟนิก: ผสมอะนิลีนและกรดคลอโรซัลโฟนิกในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1 แล้วคนให้เข้ากันด้วยแท่งแก้ว
(2) การควบคุมอุณหภูมิ: วางส่วนผสมบนเครื่องกวนแม่เหล็กและควบคุมอุณหภูมิไว้ที่ประมาณ 50 องศา
(3) ปฏิกิริยาซัลโฟเนชัน: ภายใต้อุณหภูมิที่ควบคุม ปล่อยให้ส่วนผสมทำปฏิกิริยาประมาณ 1 ชั่วโมงจนกว่าอะนิลีนจะเปลี่ยนเป็น p-โทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์อย่างสมบูรณ์
(4) การแยกและการอบแห้ง: ก๊าซไฮโดรเจนคลอไรด์ที่เกิดจากปฏิกิริยาจะถูกกำจัดออกโดยเครื่องระเหยแบบหมุน และของเหลวที่เหลือจะถูกแยกและทำให้แห้งเพื่อให้ได้ p-toluenesulfonyl chloride
สูตรปฏิกิริยาเคมีมีดังนี้:
C6H5เอ็นเอช2 + คล็อกเอสโอ3H → C6H5สปสช3เอช + เอชซีแอล
2. ปฏิกิริยาแอมโมนิฟิเคชัน
(1) การเตรียมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์: ละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์จำนวนหนึ่งในเอธานอลเพื่อเตรียมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์
(2) หยด p-toluenesulfonyl chloride ลงในขวดที่มีคอสามคอ: หยด p-toluenesulfonyl chloride ที่แห้งลงในขวดที่มีคอสามคอโดยใช้หยดแรงดันคงที่
(3) การฉีดแอมโมเนีย: ภายใต้สภาวะการกวน ให้ฉีดแอมโมเนียลงในขวดที่มีสามคอ
(4) ควบคุมอุณหภูมิและความดัน: ควบคุมอุณหภูมิของปฏิกิริยาที่ประมาณ 80 องศาและรักษาความดันไว้เพื่อให้แอมโมเนียสามารถทำปฏิกิริยากับ p-toluenesulfonyl chloride ได้อย่างเต็มที่
(5) ปฏิกิริยาแอมโมเนีย: ภายใต้สภาวะอุณหภูมิและความดันที่ควบคุม ปล่อยให้ส่วนผสมทำปฏิกิริยาประมาณ 2 ชั่วโมงจนกระทั่ง p-toluenesulfonyl chloride เปลี่ยนเป็น N-toluenesulfonyl dimethylamine โดยสมบูรณ์
(6) Separation and drying: Separate and dry the reacted liquid to obtain N-p-toluenesulfonyl dimethylamine.
สูตรปฏิกิริยาเคมีมีดังนี้:
C6H5สปสช3ฮ+2นิวแฮมป์เชียร์3 + NaOH → ซี6H5สปสช2กสม2ช3 + 2H2O
3. ปฏิกิริยาการเกิดเกลืออัลคาไลน์
(1) ละลาย Np-toluenesulfonyldimethylamine ในเอทานอล: ละลาย Np-toluenesulfonyldimethylamine จำนวนหนึ่งในเอธานอลเพื่อสร้างสารละลายเอทานอลของ Np-toluenesulfonyldimethylamine
(2) เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ลงในหลอดกรดไหลย้อน: เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์จำนวนหนึ่งลงในหลอดกรดไหลย้อน
(3) ปฏิกิริยาการเกิดเกลืออัลคาไลน์: เติมสารละลายเอธานอล Np-toluenesulfonyldimethylamine ลงในหลอดไหลย้อน และทำปฏิกิริยาการเกิดเกลืออัลคาไลน์ภายใต้สภาวะการกวน
(4) การควบคุมอุณหภูมิ: ควบคุมอุณหภูมิของท่อไหลย้อนที่ประมาณ 80 องศาเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาเกลืออัลคาไลดำเนินไปอย่างราบรื่น
(5) การแยกและการอบแห้ง: แยกและทำให้ของเหลวที่ทำปฏิกิริยาแห้งและทำให้แห้งเพื่อให้ได้เกลือโซเดียม Np-toluenesulfonyl dimethylamine
สูตรปฏิกิริยาเคมีมีดังนี้:
C6H5สปสช2กสม2ช3 + NaOH → ซี6H5NH(OH)ดังนั้น2กสม2ช3นา
4. ปฏิกิริยาคลอรีนของก๊าซคลอรีน
(1) ละลายเกลือโซเดียม Np-toluenesulfonyldimethylamine ในน้ำ: ละลายเกลือโซเดียม Np-toluenesulfonyldimethylamine จำนวนหนึ่งในน้ำเพื่อสร้างสารละลายเกลือโซเดียม Np-toluenesulfonyldimethylamine
(2) ใส่ก๊าซคลอรีนเข้าไปในท่อไหลย้อน: ภายใต้สภาวะการกวน ให้นำก๊าซคลอรีนเข้าไปในท่อไหลย้อน
(3) ควบคุมอุณหภูมิและความดัน: ควบคุมอุณหภูมิของท่อไหลย้อนที่ประมาณ 80 องศาและรักษาความดันไว้เพื่อให้ก๊าซคลอรีนสามารถทำปฏิกิริยากับเกลือโซเดียม Np-toluenesulfonyldimethylamine ได้อย่างเต็มที่
(4) ปฏิกิริยาคลอรีนของก๊าซคลอรีน: ภายใต้สภาวะอุณหภูมิและความดันที่ควบคุม ปล่อยให้ส่วนผสมทำปฏิกิริยาประมาณ 1 ชั่วโมงจนกระทั่งเกลือโซเดียม Np-toluenesulfonyldimethylamine เปลี่ยนเป็นคลอรามีน T อย่างสมบูรณ์
(6) การแยกและการอบแห้ง: แยกและทำให้ของเหลวที่ทำปฏิกิริยาแห้งแล้วเพื่อให้ได้คลอรามีนที
วิธีที่ 2: การสังเคราะห์คลอรามีน T จาก p-nitrophenol ก็เป็นวิธีที่ใช้กันทั่วไปเช่นกัน วิธีการนี้ประกอบด้วยสองขั้นตอนหลักๆ ได้แก่ ซัลโฟเนชันและการลดไนโตรฟีนอล ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
1. ปฏิกิริยาซัลโฟเนชัน
(1) การผสม p-nitrophenol และกรดคลอโรซัลโฟนิก: ละลาย p-nitrophenol จำนวนหนึ่งในไดเมทิลฟอร์มาไมด์ (DMF) เติมกรดคลอโรซัลโฟนิกในปริมาณที่เหมาะสม และคนให้เข้ากันด้วยแท่งแก้ว
(2) การควบคุมอุณหภูมิ: วางส่วนผสมบนเครื่องกวนแม่เหล็กและควบคุมอุณหภูมิไว้ที่ประมาณ 50 องศา
(3) ปฏิกิริยาซัลโฟเนชัน: ภายใต้อุณหภูมิที่ควบคุม ปล่อยให้ส่วนผสมทำปฏิกิริยาประมาณ 1 ชั่วโมงจนกระทั่ง p-nitrophenol เปลี่ยนเป็น p-aminobenzenesulfonyl chloride อย่างสมบูรณ์
(4) การแยกและการอบแห้ง: ก๊าซไฮโดรเจนคลอไรด์ที่เกิดจากปฏิกิริยาจะถูกกำจัดออกโดยเครื่องระเหยแบบหมุน และของเหลวที่เหลือจะถูกแยกและทำให้แห้งเพื่อให้ได้ p-aminobenzenesulfonyl chloride
สูตรปฏิกิริยาเคมีมีดังนี้:
C6H5เลขที่2 + คล็อกเอสโอ3H → C6H5สปสช3เอช + เอชซีแอล
2. ปฏิกิริยารีดิวซ์
(1) ละลาย p-aminobenzenesulfonyl chloride ในน้ำ: ละลาย p-aminobenzenesulfonyl chloride จำนวนหนึ่งในน้ำกลั่นเพื่อสร้างสารละลาย p-aminobenzenesulfonyl imine ที่เป็นน้ำ
(2) ปฏิกิริยารีดักชัน: ภายใต้สภาวะการให้ความร้อนในอ่างน้ำ ค่อยๆ เทสารละลายที่เป็นน้ำของ p-aminobenzenesulfonyl imine ลงในบีกเกอร์ในขณะที่คนอย่างต่อเนื่อง จากนั้นเติมสังกะสีหรือผงเหล็กจำนวนหนึ่งลงในสารละลายแล้วคนต่อจนกระทั่งอนุภาคของแข็งหายไป
(3) การแยกและการอบแห้ง: แยกและทำให้ของเหลวที่ทำปฏิกิริยาแห้งและทำให้แห้งเพื่อให้ได้คลอรามีนที
สูตรปฏิกิริยาเคมีมีดังนี้:
C6H5สอช2COOH + สังกะสี/เฟ → C6H5สอช2ช3 + สังกะสี (OH)2/เฟ(OH)2
ข้างต้นคือขั้นตอนโดยละเอียดและสูตรปฏิกิริยาเคมีที่เกี่ยวข้องสำหรับการสังเคราะห์คลอรามีน T จาก p-ไนโตรฟีนอลเป็นวัตถุดิบ ในทางปฏิบัติจำเป็นต้องใส่ใจกับการควบคุมเงื่อนไขของแต่ละขั้นตอนปฏิกิริยา เช่น อุณหภูมิ ความดัน ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา อัตราส่วนวัตถุดิบ ฯลฯ เพื่อให้แน่ใจว่าได้รับคลอรามีน T ที่มีความบริสุทธิ์สูง ในเวลาเดียวกัน จำเป็นต้องใส่ใจกับขั้นตอนการปฏิบัติงานด้านความปลอดภัยเพื่อหลีกเลี่ยงอุบัติเหตุ