วิธีการสังเคราะห์สารรีเอเจนต์เบอร์เจสมีอะไรบ้าง

รีเอเจนต์เบอร์เจส(หรือที่รู้จักในชื่อ Burgess dehydrator) เป็นรีเอเจนต์การคายน้ำที่ใช้กันทั่วไปในเคมีอินทรีย์ โดยส่วนใหญ่ใช้ในการเปลี่ยนเอไมด์ให้เป็นไนไตรล์ การเปลี่ยนแปลงนี้มีความสำคัญมากในการสังเคราะห์สารอินทรีย์ เนื่องจากไนไตรล์เป็นกลุ่มฟังก์ชันที่มีการนำไปใช้หลายอย่างในเคมีอินทรีย์

(ลิงค์สินค้า: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/burgess-reagent-synthetic-cas-29684-56-8.html)

ขั้นตอนโดยละเอียดสำหรับการสังเคราะห์รีเอเจนต์ Burgess มีดังต่อไปนี้:
1. เตรียมรีเอเจนต์และตัวทำละลาย: แอนไฮดรัสเมทานอล, แอนไฮดรัสเบนซีน, P2O5, POCl3, SOCl2, PCl5 และสารทำให้แห้งอื่นๆ
2. ผสมเอไมด์กับสารช่วยขจัดน้ำในปริมาณที่เหมาะสม โดยปกติโดยการผสมเอไมด์กับ P2O5 ในปริมาณที่เหมาะสมแล้วคนให้เข้ากัน
3. ตั้งความร้อนส่วนผสมให้มีอุณหภูมิที่เหมาะสม โดยปกติคือ 100-150 องศา เพื่อส่งเสริมปฏิกิริยาขาดน้ำ
4. ในระหว่างกระบวนการให้ความร้อน ความชื้นและสารระเหยอื่นๆ ในสารละลายของปฏิกิริยาจะค่อยๆ ระเหยออกไป และปฏิกิริยาจะดำเนินต่อไปจนกระทั่งแห้ง
5. หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น ให้ทำให้สารละลายของปฏิกิริยาเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง จากนั้นจึงทำการกลั่นแบบสุญญากาศเพื่อกำจัดสารทำให้แห้งที่ตกค้างและสารระเหยอื่นๆ ออกอีก
6. รวบรวมการกลั่นที่ได้จากการกลั่น ซึ่งมักจะเป็นไนไตรล์ และกลั่นผ่านกระบวนการต่างๆ เช่น การตกผลึกซ้ำหรือการสกัดเพื่อให้ได้ไนไตรล์ที่มีความบริสุทธิ์สูง
ต่อไปนี้เป็นสมการทางเคมีสำหรับวิธีแรก:
เอไมด์ทำปฏิกิริยากับสารทำให้ขาดน้ำเพื่อผลิตไนไตรล์:
RCONH2 → RCN+H2O
ในหมู่พวกเขา R แสดงถึงกลุ่มไฮโดรคาร์บอน
การให้ความร้อนส่งเสริมความก้าวหน้าของปฏิกิริยา:
RCONH2+H2O → RCN+2H2O
การกลั่นสุญญากาศเพื่อกำจัดสารทำให้แห้งที่ตกค้างและสารระเหยอื่นๆ:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 → PCl3+O2
SOCl2 → SO2+Cl2
PCl5 → PCl3+Cl2
ไนไตรล์บริสุทธิ์:
RCN+H2O → RCONH2
ในหมู่พวกเขา R แสดงถึงกลุ่มไฮโดรคาร์บอน

วิธีที่สอง: ใช้ P2O5 เป็นตัวแทนในการทำให้แห้ง
นอกจากการใช้ P2O5 เป็นตัวแทนในการทำให้แห้งแล้ว ยังมีวิธีการอื่นๆ อีกหลายวิธีในการสังเคราะห์รีเอเจนต์ Burgess ต่อไปนี้เป็นวิธีการหนึ่งที่ใช้กันทั่วไป ซึ่งใช้มีเทนซัลโฟนิลคลอไรด์ (CH3SO2Cl) เป็นตัวทำแห้ง
สมการทางเคมี
เอไมด์ทำปฏิกิริยากับ P2O5:
RCONH2+P2O5 → RCONH-P2O5
ความร้อนและการคายน้ำ:
RCONH-P2O5 → RCONH2+P2O5
ในหมู่พวกเขา R แสดงถึงกลุ่มไฮโดรคาร์บอน
ในปฏิกิริยานี้ P2O5 จะทำปฏิกิริยากับเอไมด์เพื่อแปลงเป็นฟอสโฟราไมด์ที่สอดคล้องกัน จากนั้นฟอสโฟราไมด์จะถูกให้ความร้อนเพื่อขจัดความชื้นและสร้างไนไตรล์ ในกระบวนการนี้ P2O5 เองก็เป็นทั้งสารตั้งต้นและสารทำให้ขาดน้ำ
ขั้นตอนการสังเคราะห์:
1. เติมเอไมด์ในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดแห้ง จากนั้นเจือจางให้ได้ความเข้มข้นที่เหมาะสมด้วยตัวทำละลายชนิดแอนไฮดรัส
การเติมมีเทนซัลโฟนิลคลอไรด์
2. เติมมีเทนซัลโฟนิลคลอไรด์ที่คำนวณได้ลงในสารละลายที่มีเอไมด์ ระวังให้แน่ใจว่ามีเทนซัลโฟนิลคลอไรด์ไม่มีน้ำ ไม่เช่นนั้นจำเป็นต้องทำการบำบัดล่วงหน้าเพื่อขจัดความชื้นออกไป
ปฏิกิริยาความร้อน
3. ให้ความร้อนส่วนผสมที่อุณหภูมิที่เหมาะสม โดยปกติจะอยู่ระหว่างอุณหภูมิห้องถึงอุณหภูมิปานกลาง (25-60 องศา ) อุณหภูมินี้ขึ้นอยู่กับเอไมด์จำเพาะและเวลาปฏิกิริยาที่ต้องการ ให้ความร้อนต่อไปจนกว่าน้ำทั้งหมดจะถูกเอาออก ในระหว่างกระบวนการนี้จะมีไอน้ำจำนวนเล็กน้อยเกิดขึ้น ดังนั้นจึงจำเป็นต้องใช้คอนเดนเซอร์ที่มีประสิทธิภาพเพื่อรวบรวมไอนี้
4. หลังการบำบัดและการแยกผลิตภัณฑ์ หลังจากเอาน้ำออกหมดแล้ว ให้ทำให้ส่วนผสมเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง เนื่องจากไนไตรล์ที่สร้างขึ้นมีความผันผวน จึงสามารถแยกไนไตรล์ออกจากผลิตภัณฑ์ที่เหลือได้โดยการกลั่นสุญญากาศแบบธรรมดา เก็บเศษส่วนนี้ซึ่งควรมีไนไตรล์ที่สร้างขึ้น
5. การทำผลิตภัณฑ์ให้บริสุทธิ์ ไนไตรล์ที่ได้รับอาจต้องมีการทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมเพื่อขจัดสิ่งเจือปนที่ตกค้าง ซึ่งสามารถทำได้โดยการตกผลึกซ้ำหรือทำให้บริสุทธิ์ด้วยตัวดูดซับที่เหมาะสม
6. การกำจัดของเสีย มีเทนซัลโฟนิลคลอไรด์ที่ใช้แล้วเป็นของเสียอันตรายที่ไม่สามารถปล่อยออกสู่สิ่งแวดล้อมโดยตรง ควรเก็บไว้ในภาชนะที่เหมาะสมและส่งมอบให้กับบริษัทกำจัดขยะมืออาชีพเพื่อทำการกำจัด
7. บันทึกและรวบรวมข้อมูล ตลอดกระบวนการสังเคราะห์ทั้งหมด ควรบันทึกขั้นตอนและข้อมูลทั้งหมด เช่น อุณหภูมิของปฏิกิริยา เวลาของปฏิกิริยา ปริมาณของวัตถุดิบและผลิตภัณฑ์ ฯลฯ เพื่อการวิเคราะห์ในภายหลังและการปรับปรุงที่เป็นไปได้

วิธีที่สาม: ใช้ไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์ (TFAA) - ไตรเอทิลลามีนเป็นสารช่วยขจัดน้ำ
นอกจากการใช้ P2O5 และมีเทนซัลโฟนิลคลอไรด์เป็นสารช่วยขจัดน้ำแล้ว ยังมีวิธีอื่นๆ อีกหลายวิธีในการสังเคราะห์สารรีเอเจนต์เบอร์เจส ต่อไปนี้เป็นวิธีการหนึ่งที่ใช้กันทั่วไป ซึ่งใช้ไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์ (TFAA) - ไตรเอทิลเอมีนเป็นสารช่วยขจัดน้ำ
สมการทางเคมี
เอไมด์ทำปฏิกิริยากับไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์:
RCONH2+C4F6O3 → RCONH-C4F6O3
การรักษาด้วยไตรเอทิลเอมีน:
RCONH-C4F6O3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H++C4F6O3-
การแยกผลิตภัณฑ์:
การแยกการกลั่น RCONH-CN
ในหมู่พวกเขา R แทนหมู่อัลคิล TFAA แทนไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์ และ (C2H5) 3N แทนไตรเอทิลเอมีน
ในปฏิกิริยานี้ ไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์จะทำปฏิกิริยากับเอไมด์ก่อนเพื่อแปลงเป็นเอไมด์ไตรฟลูออโรอะซิติกที่สอดคล้องกัน จากนั้นไตรเอทิลลามีนจะทำปฏิกิริยากับไตรฟลูออโรอะเซทาไมด์เพื่อแปลงเป็นไนไตรล์ สุดท้าย ไนไตรล์ที่สร้างขึ้นจะถูกแยกออกจากส่วนผสมของปฏิกิริยาโดยการกลั่น
ขั้นตอนการสังเคราะห์:
1. เติมเอไมด์ในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดแห้ง จากนั้นเจือจางให้ได้ความเข้มข้นที่เหมาะสมด้วยตัวทำละลายชนิดแอนไฮดรัส
เติมไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์และไตรเอทิลเอมีน
2. เติมไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์และไตรเอทิลเอมีนที่คำนวณได้ตามลำดับลงในสารละลายที่มีเอไมด์ ตรวจสอบให้แน่ใจว่ารีเอเจนต์ทั้งหมดปราศจากน้ำ มิฉะนั้น จำเป็นต้องมีการบำบัดล่วงหน้าเพื่อขจัดความชื้นออกจากตัวรีเอเจนต์
3. ปฏิกิริยาการให้ความร้อน อุ่นส่วนผสมที่อุณหภูมิที่เหมาะสม โดยปกติจะอยู่ระหว่างอุณหภูมิห้องถึงอุณหภูมิปานกลาง (25-60 องศา ) อุณหภูมินี้ขึ้นอยู่กับเอไมด์จำเพาะและเวลาปฏิกิริยาที่ต้องการ ให้ความร้อนต่อไปจนกว่าน้ำทั้งหมดจะถูกเอาออก กระบวนการนี้จะสร้างสารระเหยจำนวนมาก ดังนั้นจึงจำเป็นต้องใช้คอนเดนเซอร์ที่มีประสิทธิภาพเพื่อรวบรวมไอระเหยเหล่านี้
4. หลังจากการบำบัดและการแยกผลิตภัณฑ์ เมื่อนำน้ำทั้งหมดออกแล้ว ให้ทำให้ส่วนผสมเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง เนื่องจากไนไตรล์ที่สร้างขึ้นมีความผันผวน จึงสามารถแยกไนไตรล์ออกจากผลิตภัณฑ์ที่เหลือได้โดยการกลั่นสุญญากาศแบบธรรมดา เก็บเศษส่วนนี้ซึ่งควรมีไนไตรล์ที่สร้างขึ้น
5. การทำให้ผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์อาจต้องมีการทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมเพื่อขจัดสิ่งเจือปนที่ตกค้างออกจากไนไตรล์ที่ได้รับ ซึ่งสามารถทำได้โดยการตกผลึกซ้ำหรือทำให้บริสุทธิ์ด้วยตัวดูดซับที่เหมาะสม
6. การบำบัดของเสีย, ไตรฟลูออโรอะซิติกแอนไฮไดรด์, ​​ไตรเอทิลลามีนที่ใช้แล้ว และไนไตรล์ที่สร้างขึ้นล้วนเป็นของเสียอันตรายและไม่สามารถปล่อยออกสู่สิ่งแวดล้อมโดยตรง ควรเก็บไว้ในภาชนะที่เหมาะสมและส่งมอบให้กับบริษัทกำจัดขยะมืออาชีพเพื่อทำการกำจัด
7. การบันทึกและการรวบรวมข้อมูล: ตลอดกระบวนการสังเคราะห์ทั้งหมด ควรบันทึกขั้นตอนและข้อมูลทั้งหมด เช่น อุณหภูมิของปฏิกิริยา เวลาของปฏิกิริยา ปริมาณของวัตถุดิบและผลิตภัณฑ์ ฯลฯ เพื่อการวิเคราะห์ในภายหลังและการปรับปรุงที่เป็นไปได้
8. การตรวจสอบและการควบคุมคุณภาพ: หลังจากเสร็จสิ้นการสังเคราะห์แล้ว ควรใช้วิธีการวิเคราะห์ที่เหมาะสม (เช่น แมสสเปกโตรเมทรี, เรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์, สเปกโทรสโกปีอินฟราเรด ฯลฯ ) เพื่อตรวจสอบความบริสุทธิ์และโครงสร้างของผลิตภัณฑ์ หากเป็นไปได้ ควรเปรียบเทียบกับมาตรฐานที่ทราบด้วย