คุณสร้างไอโอโดมีเทน d3 ได้อย่างไร

ไอโอดีมีเทน-D3(ลิงค์:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html) หรือที่เรียกว่าเมทิลดิวทีเรียมไอโอไดด์เป็นสารประกอบอินทรีย์ที่สำคัญ สูตรทางเคมีคือ CD3I โดยที่ D แทนไอโซโทปของดิวทีเรียม (มวลอะตอมสัมพัทธ์ของดิวทีเรียมคือ 2) ตามค่าเฉลี่ยถ่วงน้ำหนักของมวลไอโซโทป มวลโมเลกุลสัมพัทธ์ของ IODOMETHANE-D3 อยู่ที่ประมาณ 131.92 ก./โมล ปฏิกิริยาไอออไนเซชันบางอย่างอาจเกิดขึ้นได้ในตัวทำละลาย สามารถแยกตัวออกเป็นเมทิลแอนไอออน (CH3-) และไอโอไดด์ไอออน (I-) แม้ว่าการแยกตัวนี้จะค่อนข้างน้อย สามารถใช้เป็นรีเอเจนต์ในการสังเคราะห์สารอินทรีย์ สามารถทำปฏิกิริยากับโลหะอัลคาไล โบรอนแอลกอฮอล์ ฮาโลอัลเคน ฯลฯ เพื่อสร้างสารประกอบที่มีฉลาก Deuterium (ดิวทีเรียม) สารประกอบที่ติดฉลากเหล่านี้สามารถใช้เพื่อศึกษากลไกการเกิดปฏิกิริยา ติดตามเส้นทางการเกิดปฏิกิริยา และวิเคราะห์และกำหนดคุณลักษณะของสารประกอบ สารประกอบที่มีฉลากดิวเทอเรียมถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านการวิจัยเพื่อติดตามการเปลี่ยนแปลงของวัสดุ การศึกษาความสามารถในการละลาย ปฏิกิริยาการสังเคราะห์นิวเคลียส ฯลฯ

ในฐานะที่เป็นรีเอเจนต์ปฏิกิริยาทั่วไปและสารอินทรีย์ขั้นกลาง IODOMETHANE-D3 มีประโยชน์หลากหลายในการทดลองทางเคมี ดังนั้นเส้นทางการสังเคราะห์จึงเป็นทิศทางการวิจัยที่สำคัญสำหรับนักวิจัย วิธีการสังเคราะห์ทั่วไปในตลาดปัจจุบันมีดังนี้
วิธีที่หนึ่ง:
วิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนและการประยุกต์ใช้อย่างมีประสิทธิภาพ วิธีการนี้ใช้สารอย่างง่ายฟลูออโรเอทานอลและไอโอดีนเป็นวัตถุดิบในการทำปฏิกิริยา และเพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะทรานซิชันและลิแกนด์ในบรรยากาศไฮโดรเจนเพื่อสร้างไอโอโดมีเทนในแหล่งกำเนิดที่ 0C-120C การประยุกต์ใช้เป็นเมทิลเลชันรีเอเจนต์เพื่อเตรียมโฮโมซิสเทอีน S-(เมทิล-D3) ส่วนใหญ่โดยการผสมสารประกอบ a (tert-บิวทิล)-L-โฮโมซิสเทอีน เมทิลเอสเทอร์กับฟลูออโรไอโอดีน มีเทนถูกเมทิลเลตในตัวทำละลายอินทรีย์ภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยาพื้นฐาน เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ b และผลิตภัณฑ์ b ถูกปลดออกเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์เป้าหมาย ได้แก่ S-(เมทิล-D3)โฮโมซิสเทอีน วิธีการนี้ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะทรานซิชันเพื่อเร่งปฏิกิริยาการเตรียมแอนไฮดรัส ไฮโดรเจน ไอโอไดด์ และใช้วิธีการแบบหม้อเดียวเพื่อทำปฏิกิริยาโดยตรงกับแอนไฮดรัส ไฮโดรเจน ไอโอไดด์และเมตา-เมทานอลเพื่อให้ได้ไอโอโดมีเทนที่ให้ผลผลิตสูง (88 เปอร์เซ็นต์) และใช้เป็นเมตา- เมทิลรีเอเจนต์เพื่อเตรียมโฮโมซิสเทอีน S-(เมทิล-D3) ที่มีอัตราการรวมตัวของธาตุสูงและผลผลิต (75 เปอร์เซ็นต์ ) วิธีการประดิษฐ์นั้นง่ายและใช้งานง่าย และสภาวะการเกิดปฏิกิริยาไม่รุนแรง

วิธีที่สอง:
1. วิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนอย่างมีประสิทธิภาพ ซึ่งมีลักษณะเด่นคือ ใช้สารอย่างง่ายฟลูออโรเอทานอลและไอโอดีนเป็นวัตถุดิบในการทำปฏิกิริยา เติมตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะทรานซิชันและลิแกนด์ในบรรยากาศไฮโดรเจน สร้างไอโอโดมีเทนในแหล่งกำเนิดที่ 0C{{2} }C สูตรปฏิกิริยาทั่วไปมีดังนี้:

2. วิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนอย่างมีประสิทธิภาพตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ที่ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะทรานซิชันคือ Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6 }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu หรือ Rh (COD), BF3 ตามวิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนอย่างมีประสิทธิภาพตามข้อถือสิทธิที่ 1 มีลักษณะพิเศษตรงที่ ลิแกนด์ที่อธิบายคือ PPh
Dppe, Dppf หรือ ()-Binap ราซิมิกลิแกนด์ 4. วิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนอย่างมีประสิทธิภาพตามข้อถือสิทธิที่ 1 ที่ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์คือโทลูอีน เตตระไฮโดรฟิวแรน เตตระไฮโดรไพแรน 14-ไดออกเซน ไดคลอโรมีเทน 12-ไดคลอโรอีเทน หรือ N,N-ไดเมทิลฟอร์มาไมด์ 5. วิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนอย่างมีประสิทธิภาพตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 มีลักษณะเฉพาะคือ การใช้ไฮโดรเจนที่อธิบายไว้คือเฟส 2-80bar
6. วิธีการเตรียมไอโอโดมีเทนอย่างมีประสิทธิภาพตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ซึ่งระบุว่าปริมาณของธาตุไอโอดีน ตัวเร่งปฏิกิริยา และลิแกนด์คือ 50 เปอร์เซ็นต์ -500 เปอร์เซ็นต์ และ 0 ตามลำดับ .01 เปอร์เซ็นต์ -100 เปอร์เซ็นต์ของเปอร์เซ็นต์โมลาร์ของสารประกอบคาร์บินอล เปอร์เซ็นต์ , 0.01 เปอร์เซ็นต์ -200 เปอร์เซ็นต์ , ปริมาณของตัวทำละลายอินทรีย์คือ 0.1 โมล/ลิตร-10โมล/ลิตรของความเข้มข้นโมลาร์ของสารประกอบแทนที่เมทานอล
7. วิธีการเตรียม S-(เมทิล-D3) โฮโมซิสเทอีนโดยใช้ไอโอโดมีเทนตามข้อถือสิทธิ 1-6 ข้อใดข้อหนึ่งในฐานะสารทำปฏิกิริยาเมทิลเลชันมีลักษณะเฉพาะในปฏิกิริยาเมทิลเลชัน a (tert-butoxy )-L-โฮโมซิสเทอีนเมทิลเลชันกับไอโอโดมีเทนใน ตัวทำละลายอินทรีย์ภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยาพื้นฐานเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ b และผลิตภัณฑ์ b ถูกแยกออกเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์เป้าหมาย c นั่นคือ S-(เมทิล-D3) โฮโมซิสเทอีน สูตรปฏิกิริยาทั่วไปมีดังนี้:

8. S-(เมทิล-D ตามข้อถือสิทธิข้อที่ 7) วิธีการเตรียมสารประกอบอินทรีย์โฮโมซีสเตอีนมีลักษณะเฉพาะคืออัตราส่วนโมลาร์ของสารประกอบ a, ไอโอโดมีเทน, อัลคาไลคือ 22-2.5: 2:; ปริมาณของตัวทำละลายอินทรีย์ประกอบด้วยความเข้มข้นโมลาร์ 0.1 โมล/ลิตร-10โมล/ลิตร
9. ตามวิธีการเตรียมของสารประกอบอินทรีย์โฮโมซิสเทอีน S-(เมทิล-D3) ที่อธิบายไว้ในข้อถือสิทธิที่ 7 หรือ 8 มีลักษณะเฉพาะคือ ด่างที่บรรยายคือ NaH และตัวทำละลายอินทรีย์ที่บรรยายคือ THF
10. วิธีการเตรียมสารประกอบอินทรีย์โฮโมซิสเทอีน S-(เมทิล-D3) ตามข้อถือสิทธิที่ 7 มีลักษณะพิเศษตรงที่ สภาวะปฏิกิริยาเมทิเลชันที่อธิบายไว้คือการกวน 1- ที่ -50C-200 อุณหภูมิ C. 5 ชม.

ดิวเทอโรไอโอโดมีเทนส่วนใหญ่เตรียมได้จากปฏิกิริยาไอโอดีนของเดเทอเรเต็ดเมทานอล และมีวิธีการสังเคราะห์ที่แตกต่างกันตามประเภทของรีเอเจนต์ไอโอดีน
วิธีที่หนึ่ง:
รีเอเจนต์ฟอสฟอรัสแดง (50.0 g, 1.6 mol), H2O (100 mL) และธาตุไอโอดีน (250.{{ 16}} กรัม, 1.0 โมล) ถูกฉีดอย่างช้าๆ เข้าไปในขวดแก้วแห้งขนาด 250 มล. ที่ติดตั้งด้วยรีฟลักซ์คอนเดนเซอร์นานกว่า 0.5 ชั่วโมงที่ระดับ -15 เมทานอลชนิดดิวเทอเรต (30.0 ก., 0.8 โมล) จากนั้นค่อยๆ เติมลงในของผสมปฏิกิริยา ของผสมของปฏิกิริยาถูกทำให้ร้อนถึง 65 องศา และปฏิกิริยากวนต่อเนื่องเป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง หลังจากเกิดปฏิกิริยา ของผสมของปฏิกิริยาถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ในที่สุด ของผสมของปฏิกิริยาถูกกลั่นที่ 45 องศาเซลเซียส และรวบรวมเศษส่วนที่เกี่ยวข้องเพื่อให้ได้โมเลกุลผลิตภัณฑ์เป้าหมาย D3-ไอโอโดมีเทน

วิธีที่สอง:
ในขวดแก้วก้นกลมขนาด 20 มล. เติมดิวเทอเรตเมทานอล (CD3OD) (0.5 ก., 1.13 มล., 0.0138 โมล) เพื่อทำให้ไดคลอโรมีเทนแห้ง ( 10 มล.). จากนั้น TMSI (2.77 ก., 1.98 มล., 0.0138 โมล) ถูกเติมลงในสารละลายของปฏิกิริยาที่เป็นผลลัพธ์ และของผสมปฏิกิริยาที่เป็นผลลัพธ์ถูกกวนอย่างช้าๆ ที่ 0 องศาเป็นเวลาหลายชั่วโมง จากนั้นถ่ายโอนไปยังอุณหภูมิห้อง และกวนที่อุณหภูมิห้อง ของผสมปฏิกิริยาคือ 8 ชั่วโมง. หลังจากเกิดปฏิกิริยา ไม่จำเป็นต้องทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติม และเมทิลไอโอไดด์ที่หักล้างแล้วที่ได้รับจากปฏิกิริยาสามารถนำไปใช้ได้โดยตรงในปฏิกิริยาถัดไป

วิธีการทั่วไปในการเตรียม IODOMETHANE-D3 ในห้องปฏิบัติการคือการใช้โซเดียมดิวเทอเรต (NaOD) เพื่อทำปฏิกิริยากับไอโอโดมีเทน (CH3I) เพื่อสร้าง IODOMETHANE-D3
1. เตรียมสารละลายโซเดียมดิวเทอเรต: ทำปฏิกิริยาของแข็งโซเดียมดิวเทอเรตกับตัวทำละลายเอธานอลสัมบูรณ์เพื่อให้ได้สารละลายโซเดียมดิวเทอเรต

NaOD บวก CH₃ช₂OH → ช₃CH2OD บวก NaOH

2. ปฏิกิริยา: ทำปฏิกิริยากับสารละลายโซเดียมดิวเทอเรตกับเมทิลไอโอไดด์เพื่อสร้าง IODOMETHANE-D3

NaOD บวก CH₃ฉัน → ซีดี₃ฉันบวก NaOH

3. การกลั่น: การกลั่นและทำให้ผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อให้ได้ IODOMETHANE-D3 ที่มีความบริสุทธิ์สูง
โปรดทราบว่านี่เป็นเพียงวิธีการง่ายๆ ในการเตรียม IODOMETHANE-D3 กระบวนการสังเคราะห์ที่แท้จริงอาจต้องพิจารณาปัจจัยต่างๆ เช่น สภาวะของปฏิกิริยา ความบริสุทธิ์และอัตราส่วนของสารตั้งต้น การเลือกตัวทำละลาย ฯลฯ และดำเนินการในห้องปฏิบัติการตามขั้นตอนการปฏิบัติงานที่เหมาะสม นอกจากนี้ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าได้ปฏิบัติตามขั้นตอนความปลอดภัยที่เหมาะสมเมื่อทำการสังเคราะห์ในห้องปฏิบัติการ และปฏิบัติตามกฎระเบียบด้านการจัดการสารเคมีและการกำจัดของเสียที่เกี่ยวข้อง