1-บิวทิล-3-เมทิลมิดาโซเลียม เตตราฟลูออโรบอเรต (BMIM BF4)(ลิงค์:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-บิวทิล-3-methylimidazolium-tetrafluoroborate.html) เป็นของเหลวไอออนิกที่ใช้กันทั่วไป ในชีวิตประจำวัน วิธีการที่พบบ่อยที่สุดคือ: ในเครื่องปฏิกรณ์แบบแห้ง 1-เมทิลลิมิดาโซลและ 1-คลอโรบิวเทนผสมกันในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1.1 และส่วนผสมของปฏิกิริยาที่ได้คือประมาณ 60 ปฏิกิริยาคือ กวนที่อุณหภูมิประมาณ 108 ชั่วโมง 1-บิวทิล-3-เมทิลอิมิดาโซเลียมที่ได้รับจึงถูกล้างด้วยเอทิลอะซิเตต การใช้ของผสมข้างต้นในขั้นตอนที่สอง 1-บิวทิล-3-เมทิลอิมิดาโซเลียมที่ได้รับในขั้นตอนที่แล้วถูกบำบัดด้วย HBF4 65 มล. และน้ำ 2-3 มล. เพื่อให้ BF4- ไอออน แทนที่คลอไรด์ไอออน และส่วนผสมของปฏิกิริยาที่ได้จะถูกกวนข้ามคืน จากนั้นละลายสารตั้งต้นในไดคลอโรมีเทน ล้างสารตั้งต้นด้วยน้ำ และสุดท้ายระเหยภายใต้สุญญากาศเพื่อให้ได้ 1-บิวทิล-3-เมทิลอิมิดาโซเลียม tetrafluoroborate เป็น โมเลกุลของผลิตภัณฑ์เป้าหมาย
นอกจากนี้ ยังมีวิธีการบางอย่างที่มักใช้ในห้องปฏิบัติการ ซึ่งฉันจะอธิบายด้านล่างเพื่อใช้อ้างอิง
1. การสังเคราะห์เอมีนเบื้องต้น:
ในวิธีนี้ จะได้ BMIM BF4 โดยการทำปฏิกิริยา 1-บิวทิลเอมีนกับ 3-เมทิลลิมิดาโซล โดยมีกรดไฮโดรฟลูออริก (HF) อยู่ด้วย สมการปฏิกิริยามีดังนี้:
C6H11N2O.C2F6เลขที่4S2บวกซี4H11N บวก HF → C8H15แฟน4N2บวก H2O
ทำตามขั้นตอนด้านล่างเพื่อตอบสนอง:
1. เติม 1-บิวทิลามีนแบบแห้งลงในขวดก้นกลมแบบแห้ง
2. ขณะกวน ค่อยๆ เติม 3-methylimidazole ลงใน 1-butylamine
3. เก็บอุณหภูมิไว้ที่อุณหภูมิห้องเพื่อทำปฏิกิริยา และคนส่วนผสมของปฏิกิริยาต่อไป
ขั้นตอนที่ 3: การเติมกรดไฮโดรฟลูออริก
เติมกรดไฮโดรฟลูออริก (HF) ในปริมาณที่เหมาะสมลงในของผสมปฏิกิริยา
ขั้นตอนที่ 4: กวนและให้ความร้อนต่อ
การกวนดำเนินต่อไปและระบบปฏิกิริยาได้รับความร้อนจนถึงอุณหภูมิที่เหมาะสม โดยทั่วไปคือ 60-80 องศา ส่วนผสมของปฏิกิริยาจะถูกทำให้ร้อนและคนเป็นระยะเวลาหนึ่งเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างเต็มที่
ขั้นตอนที่ 5: สิ้นสุดปฏิกิริยาและการทำความเย็น
เมื่อปฏิกิริยาถึงระดับหนึ่ง ความร้อนจะหยุดลงและระบบปฏิกิริยาสามารถทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องได้ ในระหว่างกระบวนการนี้ BMIM BF4 จะค่อยๆ ตกผลึกและตกตะกอนออกมา
ขั้นตอนที่ 6: การตกผลึกและการรวบรวมผลิตภัณฑ์
ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่ได้รับจะถูกตกผลึก และผลึกสามารถแยกออกจากตัวทำละลายได้โดยการกรองหรือการหมุนเหวี่ยง สุดท้ายนี้ ผลึก 1-บิวทิล-3-เมทิลลิมิดาโซเลียม เตตราฟลูออโรบอเรต (BMIM BF4) ที่ได้รับสามารถนำมาใช้ในการทำให้บริสุทธิ์และการใช้งานเพิ่มเติมได้
2. การสังเคราะห์โดยวิธีแลกเปลี่ยนไอออน:
นี่เป็นวิธีการที่ใช้กันทั่วไปในการสังเคราะห์ BMIM BF4 ซึ่งใช้ของเหลวไอออนิกอื่นๆ ที่มีแอนไอออน BF4 เพื่อแลกเปลี่ยนแคตไอออนของเมทิลอิมิดาโซเลียม 1-บิวทิล-3- เพื่อเตรียม BMIM BF4 ตัวอย่างเช่น BnBu3N (tributylbenzylammonium) สามารถทำปฏิกิริยากับ KBF4 (โพแทสเซียมฟลูออโรบอเรต) เพื่อสร้าง BMIM BF4 สมการปฏิกิริยามีดังนี้:
C19H34BrN บวก BF4K → 2 C8H15แฟน4N2บวกซี19H34บีอาร์เอ็น
ขั้นตอนที่ 1: เตรียมระบบปฏิกิริยา
ในห้องปฏิบัติการ จำเป็นต้องเตรียมรีเอเจนต์และอุปกรณ์ที่จำเป็นสำหรับการสังเคราะห์ก่อน ต่อไปนี้เป็นขั้นตอนการเตรียมการทั่วไป:
- เตรียมรีเอเจนต์ เช่น BMIM X (โดยที่ X อาจเป็นแอนไอออนที่แตกต่างกัน เช่น Cl, Br เป็นต้น) และกรดเตตราฟลูออโรบอริก (HBF4)
- เตรียมคอลัมน์ที่มีเรซินแลกเปลี่ยนแคตไอออน ปรับสภาพและปรับสมดุลเต็มที่
ขั้นตอนที่ 2: การปรับสภาพเรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกล่วงหน้า
ใส่เรซินแลกเปลี่ยนแคตไอออนลงในคอลัมน์ ล้างและทำให้สมดุลด้วยตัวทำละลายที่เหมาะสม วัตถุประสงค์ของขั้นตอนนี้คือเพื่อขจัดสิ่งเจือปนออกจากเรซิน และให้แน่ใจว่าเรซินอยู่ในสถานะที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการแลกเปลี่ยนไอออน
ขั้นตอนที่ 3: ปฏิกิริยาการแลกเปลี่ยนไอออน
1. ใส่เรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกที่ปรับสภาพแล้วลงในคอลัมน์แก้ว และเติมสารละลาย BMIM X ในปริมาณที่เหมาะสม
2. ด้วยแรงโน้มถ่วงหรือความดัน ค่อยๆ เคลื่อนสารละลายผ่านคอลัมน์เพื่อให้สัมผัสกับเรซินแลกเปลี่ยนแคตไอออนจนสุด
3. HBF4 บนเรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกจะแลกเปลี่ยนกับไอออนใน BMIM X เพื่อสร้างผลิตภัณฑ์เป้าหมาย BMIM BF4
ขั้นตอนที่ 4: รวบรวมผลิตภัณฑ์
เก็บผลิตภัณฑ์ที่ได้จากปฏิกิริยาการแลกเปลี่ยนไอออน BMIM BF4 สามารถสกัดและทำให้บริสุทธิ์ได้โดยใช้ตัวทำละลายและวิธีการที่เหมาะสม เช่น การล้าง การล้าง ฯลฯ
ขั้นตอนที่ 5: การเติบโตของคริสตัล (ไม่บังคับ)
หากจำเป็นต้องได้รับ BMIM BF4 ในสถานะผลึก การเติบโตของผลึกสามารถส่งเสริมได้โดยการระเหยของตัวทำละลายหรือวิธีการตกผลึกอื่นๆ ขั้นตอนนี้จะช่วยเพิ่มความบริสุทธิ์และความตกผลึกของผลิตภัณฑ์ต่อไป
|
|
|
3. การสังเคราะห์เคมีไฟฟ้าที่ไม่ใช่น้ำ:
วิธีการคือการสังเคราะห์ BMIM BF4 โดยตรงจากสารประกอบตั้งต้นที่เกี่ยวข้องในระบบแอนไฮดรัส ผ่านการรีดิวซ์เคมีไฟฟ้าหรือออกซิเดชันเคมีไฟฟ้า ตัวทำละลายอิเล็กโทรไลต์ที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ แอมโมเนียมคลอไรด์และคาร์บอนเตตราคลอไรด์ สมการปฏิกิริยามีดังนี้:
C6H11N2O.C2F6เลขที่4S2บวกซี4H11N บวก BF3 → C8H15แฟน4N2บวก H2O
ขั้นตอนเฉพาะมีดังนี้:
ขั้นตอนที่ 1: เตรียมอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการและรีเอเจนต์
- การเตรียมอิเล็กโทรไลเซอร์ อิเล็กโทรด (แอโนดและแคโทด) และแหล่งจ่ายไฟ
- เตรียมสารรีเอเจนต์ 1-บิวทิล-3-เมทิลมิดาโซเลียม คลอไรด์ (BMIM Cl) และกรดเตตราฟลูออโรบอริก (HBF4) ในปริมาณที่เหมาะสม
- เตรียมสารละลายอิเล็กโทรไลต์ที่เหมาะสม เช่น อะซีโตไนไตรล์ เป็นต้น
ขั้นตอนที่ 2: การเตรียมสารละลายอิเล็กโทรไลต์
ใช้โพรพิโอไนไตรล์เป็นตัวทำละลาย เติม BMIM Cl ในปริมาณที่เหมาะสมในภาชนะที่เหมาะสม และผสมให้เข้ากันเพื่อเตรียมสารละลายอิเล็กโทรไลต์
ขั้นตอนที่ 3: ปฏิกิริยาอิเล็กโทรไลซิส
1. ใส่ขั้วบวกและแคโทดเข้าไปในเซลล์อิเล็กโทรไลต์ เพื่อให้แน่ใจว่ามีระยะห่างที่เหมาะสมระหว่างกัน
2. เทสารละลายอิเล็กโทรไลต์ลงในเซลล์อิเล็กโทรไลต์ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าอิเล็กโทรดจมอยู่ในสารละลายจนหมด
3. ใช้กระแสและแรงดันไฟฟ้าที่เหมาะสม และทำปฏิกิริยาอิเล็กโทรไลต์ ออกซิเจนจะถูกปล่อยออกมาที่ขั้วบวก (แอโนด) ในขณะที่ปฏิกิริยารีดักชันจะเกิดขึ้นที่ขั้วลบ (แคโทด)
4. ขณะดำเนินการอิเล็กโทรไลซิส ให้ค่อยๆ หยดกรดเตตราฟลูออโรบอริก (HBF4) ในปริมาณที่เหมาะสมลงในเซลล์อิเล็กโทรไลต์
ขั้นตอนที่ 4: รวบรวมผลิตภัณฑ์
ในระหว่างปฏิกิริยาอิเล็กโทรไลซิส BMIM Cl จะถูกออกซิไดซ์เป็น BMIM BF4 และตกตะกอนออกมา หลังการทำปฏิกิริยา BMIM BF4 ที่เป็นของแข็งที่เป็นผลลัพธ์ถูกรวบรวม
ขั้นตอนที่ 5: การทำให้บริสุทธิ์และทำให้แห้ง
BMIM BF4 ที่ได้จะถูกทำให้บริสุทธิ์และทำให้แห้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่มีความบริสุทธิ์สูง BMIM BF4 สามารถสกัดและทำให้บริสุทธิ์ได้โดยใช้ตัวทำละลายและวิธีการที่เหมาะสม เช่น การล้าง การล้าง ฯลฯ
4. การสังเคราะห์โดยวิธีทำให้กรดเบสเป็นกลาง:
ในวิธีนี้ จะได้ BMIM BF4 โดยการทำปฏิกิริยา 3-เมทิลลิมิดาโซล และ 1-บิวทิลเอมีน ภายใต้สภาวะที่เป็นกรด จากนั้นจึงทำให้เป็นกลางด้วยเกลือพื้นฐาน เช่น NaBF4 สมการปฏิกิริยามีดังนี้:
C6H11N2O.C2F6เลขที่4S2บวกซี4H11N บวก HBF4 → C8H15แฟน4N2บวก H2O
1-บิวทิล-3-เมทิลอิมิดาโซเลียม เตตราฟลูออโรบอเรตสามารถสังเคราะห์ได้โดยปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลางของกรด-เบส ต่อไปนี้เป็นภาพรวมพื้นฐาน:
ขั้นตอนที่ 1: เตรียมอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการและรีเอเจนต์
- เตรียมสารรีเอเจนต์ของกรด 1-บิวทิล-3-เมทิลลิมิดาโซลและเตตราฟลูออโรบอริกในปริมาณที่เหมาะสม
- เตรียมตัวทำละลายอินทรีย์ในปริมาณที่เหมาะสม เช่น อะซีโตไนไตรล์ เป็นต้น
- เตรียมถังปฏิกิริยา เครื่องกวนแม่เหล็ก และอุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิที่เหมาะสม
ขั้นตอนที่ 2: การบำบัดด้วยตัวทำละลาย
เพิ่มตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น อะซีโตไนไตรล์ ลงในถังปฏิกิริยา และดำเนินการทำให้แห้งหรือการบำบัดอื่นๆ ตามที่ต้องการ
ขั้นตอนที่ 3: ปฏิกิริยาการวางตัวเป็นกลางของกรดเบส
1. ค่อยๆ เติม 1-บิวทิล-3-เมทิลลิมิดาโซลลงในตัวทำละลายโดยค่อยๆ คนเพื่อให้ผสมได้ง่ายขึ้น
2. ค่อยๆ เติมกรดเตตราฟลูออโรบอริกลงในระบบปฏิกิริยาแล้วคนต่อ
3. ปรับอุณหภูมิและเวลาในการทำปฏิกิริยา บางครั้งจำเป็นต้องควบคุมอุณหภูมิให้ต่ำลงหรือเติมแบบหยดช้าๆ สำหรับปฏิกิริยาเฉพาะ
4. หลังจากทำปฏิกิริยาเป็นระยะเวลาหนึ่งแล้ว จะเกิดผลิตภัณฑ์ขึ้น
ขั้นตอนที่ 4: การตกผลึกและการแยก
การตกผลึกของผลิตภัณฑ์สามารถเกิดขึ้นได้โดยการควบคุมอุณหภูมิหรือเติมตัวทำละลายอื่นๆ ตามต้องการ หลังจากการตกผลึกเสร็จสมบูรณ์ ผลิตภัณฑ์จะถูกแยกออกจากสารละลายโดยใช้วิธีการต่างๆ เช่น การกรองหรือการหมุนเหวี่ยง
ขั้นตอนที่ 5: การอบแห้งและการทำให้บริสุทธิ์
ผลิตภัณฑ์ถูกทำให้แห้งเพื่อขจัดตัวทำละลายหรือความชื้นที่ตกค้าง อาจใช้อุปกรณ์หรือวิธีการทำให้แห้งที่เหมาะสม เช่น การทำแห้งแบบสุญญากาศหรือการทำแห้งภายใต้บรรยากาศเฉื่อย การบำบัดการทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติม เช่น การตกผลึกซ้ำหรือคอลัมน์โครมาโทกราฟีอาจถูกดำเนินการได้หากต้องการ
ควรสังเกตว่าวิธีการเฉพาะในการสังเคราะห์ BMIM BF4 ขึ้นอยู่กับความต้องการที่แท้จริงและวัสดุเริ่มต้นที่ใช้ ในระหว่างกระบวนการสังเคราะห์ ควรปฏิบัติตามกฎระเบียบด้านความปลอดภัยของการปฏิบัติงานทางเคมีอย่างเคร่งครัด และควรดำเนินการเพิ่มประสิทธิภาพกระบวนการและการควบคุมสภาวะของปฏิกิริยาให้เหมาะสมตามสถานการณ์จริง