ตัวบ่งชี้ dithizoneที่รู้จักกันทั่วไปว่าเป็นสารพิษตะกั่วเป็นรีเอเจนต์สีอินทรีย์ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สี มันสามารถใช้เพื่อกำหนดไอออนโลหะหนักติดตามเช่น pb 2+, hg 2+, zn 2+, cd 2+ ฯลฯ สูตรโมเลกุลของมันคือ C6H5NHNHCSN {{6 }} nc6h5 ลักษณะที่ปรากฏเป็นผงผลึกสีดำสีม่วง ยากที่จะละลายในน้ำและกรดอนินทรีย์ ละลายได้ในคลอโรฟอร์มและคาร์บอนเตตระคลอไรด์ด้วยคลอโรฟอร์มที่มีความสามารถในการละลายสูงขึ้นและสารละลายที่ปรากฏเป็นสีเขียว ละลายได้เล็กน้อยในตัวทำละลายไฮโดรคาร์บอน อะตอมไฮโดรเจนที่ใช้งานหนึ่งอะตอมในโมเลกุล dithizone จะถูกแทนที่ด้วยโลหะและอะตอมไนโตรเจนเป็นพันธะประสานงานกับไอออนโลหะทำให้เกิดสารประกอบคีเลต การแก้ปัญหาจะปรากฏส้มหรือสีแดงและปฏิกิริยามีความไวมาก ง่ายต่อการออกซิไดซ์ทางอากาศสามารถป้องกันได้โดยการเติมสารละลายน้ำซัลเฟอร์ไดออกไซด์
|
สูตรเคมี |
C9H7NO2 |
|
มวลที่แน่นอน |
161.05 |
|
น้ำหนักโมเลกุล |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
การวิเคราะห์องค์ประกอบ |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
รูปร่าง |
ผลึก |
|
สี |
ผงสีดำ |
|
จุดหลอมเหลว |
168 องศา (ธ.ค. ) (สว่าง) |
|
จุดเดือด |
376.1 ± 25. 0 องศา (ทำนาย) |
|
ความหนาแน่น |
1.2578 (ประมาณคร่าวๆ) |
|
ค่าสัมประสิทธิ์ความเป็นกรด (PKA) |
PK1: 4.50; PK2: 15 (25 องศา) |
|
จุดวาบไฟ |
>230 องศา f |
|
ดัชนีการหักเหของแสง |
1.5700 (ประมาณการ) |
|
|
|
ตัวบ่งชี้ dithizoneมีความไวต่อโลหะหนักหลายชนิด (โคบอลต์, ทองแดง, ตะกั่วและปรอท); เหมาะอย่างยิ่งสำหรับการกำหนดปริมาณตะกั่ว
วิธีการทำให้บริสุทธิ์: ละลาย dithizone ดิบใน CCL4 เพื่อเตรียมสารละลายเข้มข้นกรองผ่านช่องทางกระจกที่ถูกเผาและสกัดไอออน dithizone โดยการเขย่าด้วย 0 น้ำแอมโมเนีย 8M ล้างชั้นน้ำเป็นแบตช์ด้วย CCL4 เพื่อกำจัดสารที่ไม่เอื้ออำนวย กรดชั้นน้ำด้วยเจือจาง H2SO4 เพื่อตกตะกอน dithizone บริสุทธิ์ การอบแห้งสูญญากาศ เมื่อจำเป็นต้องใช้ dithizone เพียงเล็กน้อยการทำให้บริสุทธิ์ของกระดาษโครมาโตกราฟีนั้นสะดวก [Cooper & Hibbits J Amchem Soc 75 5084 1933.] แทนที่ CCL4 ด้วย CHCL3 ในที่สุดล้างสารสกัดด้วยน้ำระเหยในอากาศสำหรับ 40-50 องศา C และทำให้แห้งในเครื่องเป่า มันซับซ้อนด้วยแคดเมียม, ปรอท, นิกเกิลและสังกะสี [Belstein 16H26,16IV18 -
การใช้งาน: น้ำยาที่ละเอียดอ่อนสำหรับตะกั่วและใช้สำหรับการกำหนดโคบอลต์, ทองแดง, ปรอท, สังกะสี, เงิน, ฯลฯ ; ตัวบ่งชี้ที่ซับซ้อน
เป็นตัวอย่างเป็นตัวอย่าง:
1. หลักการ: dithizone สร้างความซับซ้อนด้วยไอออนโลหะบางชนิดในตัวทำละลายอินทรีย์เช่นไฮโดรฟอร์มและคาร์บอน tetrahydrogen ภายใต้ค่า H แบนที่แน่นอน dithizone สามารถแสดงสีที่แตกต่างกับไอออนโลหะที่แตกต่างกัน หลังจากเพิ่มสารกาวและการรบกวนอื่น ๆ ที่กำจัดรีเอเจนต์ให้ปรับ h =8 5-9 {0 lead ไอออนสามารถสร้าง dithizone ตะกั่วกับ dithizone ซึ่งสามารถสกัดได้โดยคลอโรฟอร์ม ตามสีของคลอโรฟอร์มมันแสดงสีและสีมาตรฐานและถูกกำหนดโดย 540 มม.) Bisulfide สามารถทำปฏิกิริยากับองค์ประกอบโลหะจำนวนมากและสามารถทำปฏิกิริยากับโลหะมากกว่า 20 รายการในตารางธาตุดังนั้นเราควรแยกไอออนรบกวนมิฉะนั้นจะส่งผลกระทบต่อผลการวัด
2. มีวิธีการกำจัดไอออนรบกวน
(1) ปรับค่า pH ของโซลูชัน (วิธีการที่เหมาะที่สุด);
(2) การเปลี่ยนวาเลนซ์ของไอออนโลหะ
(3) การเพิ่มสารกาวช่วยป้องกันไม่ให้องค์ประกอบรบกวนการทำปฏิกิริยากับ dithizone ช่วยให้ไอออนรบกวนก่อตัวเป็นคอมเพล็กซ์ที่มีเสถียรภาพ
วิธีการทั้งสามนี้สามารถใช้พร้อมกันหรือแยกกัน วิธีการในอุดมคติคือการใช้สองครั้งขึ้นไปในการรวมกัน
การใช้วิธี dithizone ในการวัด PB, dithizone+PB เป็นรูปแบบที่ซับซ้อน ไอออนการรบกวนในการทดลองนี้รวมถึง fe 3+, sn 4+, cu 2+, cd 2+, zn 2+ ฯลฯ เราใช้การปรับค่า pH ของ 8-9 สำหรับการปิดบังและ KCN ไม่สามารถดำเนินการในสภาวะที่เป็นกรด ข้อเสียของการทดลองนี้คือใช้ KCN จำนวนมาก (ความเข้มข้นของ 20%) โดยมีความเข้มข้นขั้นต่ำ 10% นอกจากนี้เนื่องจาก Fe 3+3 cn - → Fe (CN) 3 ไฮไดรด์เหล็กสูงถูกสร้างขึ้น, Fe (CN) 3 มีเอฟเฟกต์ออกซิไดซ์ซึ่งสามารถออกซิไดซ์ dithizone ได้ เพื่อป้องกันสิ่งนี้เราได้เพิ่ม NH2OH HCl, hydroxyamine hydrochloride ทำให้ Fe 3+ ถึง→ Fe 2+ และแอมโมเนียมซิเตรตมักจะถูกเพิ่มเข้ามา วัตถุประสงค์ของการเพิ่มแอมโมเนียมซิเตรตคือการป้องกันการก่อตัวของ Mg (OH) 2 เนื่องจากค่า pH เป็นอัลคาไลน์และไอออนโลหะทำปฏิกิริยากับฐานเพื่อสร้างไอออนโลหะไฮดรอกไซด์ MQ (OH) 2
กุญแจสำคัญในการใช้ต่อมซัลไฟด์คือการควบคุมค่า pH KCN สามารถเพิ่มได้เฉพาะเมื่อค่า pH ถูกควบคุมเป็น 8. 5-9. 0 ความยาวคลื่น colorimetric ถูกเลือกเป็น 540 มม. และตัวอย่างถูกประมวลผลโดยใช้วิธีเปียก (วิธีกรดไนตริกซัลฟิวริก)
หลังจากการรักษาด้วยการดูดซับเพิ่ม 1 0 มล. ของตัวอย่างลงในช่องทางแยก 100 มล. เพิ่ม 2ml ของแอมโมเนียมซิเตรต 20%, 1-20% ไฮดรอกซิลามีนไฮโดรคลอไรด์ 1 มิลลิลิตรของตัวบ่งชี้ฟีนอลสีแดง . 5-9. 0 (เปลี่ยนสีจากสีเหลืองเป็นสีแดงเล็กน้อย) ด้วยน้ำแอมโมเนียเข้มข้น เพิ่มโพแทสเซียมไฮไดรด์ 1ml 10% สั่นคลอนและเพิ่มสารละลายแอปพลิเคชันคลอโรฟอร์มไดซัลไฟด์ 10ml หลังจากเขย่าให้แยกชั้น วางเลเยอร์คลอโรฟอร์มลงในท่อสีขนาด 10 มิลลิลิตรที่สะอาดและวัด E ที่ 540Nm ค้นหาเนื้อหาที่เกี่ยวข้องจากเส้นโค้งมาตรฐาน
ที่ตัวบ่งชี้ dithizoneเราให้บริการเป็นสารที่มีความบริสุทธิ์ 98% รีเอเจนต์ทำได้ผ่านเทคโนโลยีของเราเอง เตรียมตามขั้นตอนต่อไปนี้
(1) การเตรียมฟีนิลไฮดราซีน dithioformate เกลือ phenylhydrazine ละลาย phenylhydrazine 13 กรัมในอีเธอร์ 60 มล. และเพิ่มคาร์บอนซัลไฟด์ดร็อปไดซัลไฟด์ 5.2 มล. กรองการตกตะกอนสีขาวที่สร้างขึ้นและล้างด้วยอีเธอร์เพื่อให้ได้ประมาณ 15 กรัม
(2) การเตรียม diphenylenediamine thiourea วางผลิตภัณฑ์ด้านบนในบีกเกอร์และให้ความร้อนในอ่างน้ำที่ {96-98 องศา หลังจากวัสดุละลายปล่อยไฮโดรเจนซัลไฟด์และเปลี่ยนเป็นเจลสีเหลืองอ่อน ๆ เช่นสาร หากปล่อยก๊าซแอมโมเนียให้นำออกจากอ่างน้ำร้อนและเย็นลงด้วยน้ำ จากนั้นใช้น้ำแข็งเย็น จากนั้นเย็น ๆ ด้วยน้ำแข็งเพิ่มเอทานอลที่ปราศจากน้ำ 15 มล. นำออกจากอ่างน้ำแข็งผัดและให้ความร้อนเล็กน้อย ณ จุดนี้เจลเช่นสารกลายเป็นผลิตภัณฑ์ผลึกกรองล้างด้วยเอทานอลและได้รับประมาณ 7.5 กรัม
(3) การเตรียม dithizone เพิ่ม diphenylthiourea ที่ได้รับลงในสารละลายโพแทสเซียมกัดกร่อน (โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 6G ละลายในเมทานอลที่ปราศจากน้ำ 60 มล.), รีดลักซ์บนอ่างน้ำเดือดเป็นเวลา 5 นาทีและกำจัดและเย็นในอ่างน้ำแข็ง กรองและกรดกรดด้วยกรดซัลฟูริกจนกระทั่งกระดาษทดสอบสีแดงคองโกเปลี่ยนสีและการตกตะกอนสีน้ำเงินเข้มจะตกตะกอน กรองและรักษาตะกอนด้วยสารละลายโพแทสเซียมกัดกร่อนและกรดซัลฟูริก หลังจากการกรองให้ล้างด้วยน้ำจนกว่าจะไม่มีไอออนซัลเฟต การอบแห้งที่ 40 องศาให้ผลประมาณ 3G ของ dithizone
(4) ทำให้ส่วนผสมของ phenylhydrazine และโทลูอีนเย็นลงต่ำกว่า 0 องศาเพิ่มคาร์บอนซัลไฟด์ด้วยการกวนและควบคุมอัตราการเพิ่มเพื่อรักษาอุณหภูมิปฏิกิริยาที่ 60-70 ระดับ ทิ้งไว้นานกว่า 10 นาทีจากนั้นให้ความร้อนสูงถึง 90-95 องศาละลายผลึกและเริ่มปฏิกิริยา
(5) เมื่อผลึกจำนวนมากตกตะกอนและสารตะกั่วอะซิเตทจะเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาลเล็กน้อยปฏิกิริยาจะเสร็จสมบูรณ์ หลังจากระบายความร้อนมันจะถูกกรองและคริสตัลจะถูกล้างอย่างต่อเนื่องด้วยโทลูอีนเย็นและเอทานอล ผลึกสีขาวที่เกิดขึ้นคือ diphenylthiocarbazide
(6) จากนั้นเพิ่ม diphenylcarbazide ลงในสารละลายเมทานอลของโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ความร้อนและการไหลย้อนกลับสำหรับ 5-10 นาทีเย็นด้วยน้ำแข็งประมาณ 30 องศาและกรองสารที่ไม่ละลายน้ำ
(7) เพิ่ม 0. 5mol/L กรดซัลฟิวริกกรดสารละลายที่กรองในขณะที่กวนจนสารละลายเป็นกรดสำหรับกระดาษทดสอบสีแดงคองโก ล้างคริสตัลที่ได้รับด้วยน้ำเย็นก่อนจากนั้นละลายในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 5% กรองสารที่ไม่ละลายน้ำและเย็นตัวกรองด้วยน้ำแข็ง
(8) ในเวลาเดียวกันกรดกระดาษทดสอบสีแดงคองโกด้วยความเย็น 0. 5mol/l กรดซัลฟิวริกจนกว่าจะกลายเป็นกรด หลังจากการเร่งรัดอย่างสมบูรณ์ให้กรอง ล้างคริสตัลที่ผ่านการกรองด้วยน้ำน้ำแข็งจนกระทั่ง 4 2- ไอออนมีคุณสมบัติ หลังจากระบายน้ำให้แห้งที่ 40 องศาเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป diphenylthiocarbazone
ป้ายกำกับยอดนิยม: ตัวบ่งชี้ Dithizone cas 60-10-6, ซัพพลายเออร์, ผู้ผลิต, โรงงาน, ขายส่ง, ซื้อ, ราคา, จำนวนมาก, สำหรับการขาย